| 查看: 5037 | 回复: 10 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[求助]
气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正
|
|||||
|
看了很多关于内标法的帖子，但是不明白具体如何操作。第一，每次做样非要测定质量吗？以体积代替不可以？第二，如何将内标物和待测样品混合到一起？第三，最后做样时，还是要称量待测样品的质量之后再与称量好的内标物混合到一起吗？那么计算时，用手工输入这些质量吗？ 第一次做内标，身边人没有懂得，求大家帮忙。 我要测有机反应后的体系混合物中的一种物质A，选定B做内标物，以C做溶剂。下面是我参考别人的做法设计的实验方案，还请各位大侠帮我看看正不正确。 一、溶液配制部分 1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液； 2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液； 3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。 二、进样及数据处理部分 1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？ 通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？ 2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？ 3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？ 标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？ 4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 | 色谱 | 老板说小木虫才是科研学术的家，归来吧，孩 |
» 猜你喜欢
国自然评审意见
已经有8人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有14人回复
-
系统查不到
已经有11人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有12人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有3人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有8人回复
-
基金不中，共勉
已经有11人回复
-
麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上）
已经有9人回复
-
2026年叶企孙基金
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱内标法测校正因子，内标物的选取有什么要求？校正因子可能会小于1吗？
已经有5人回复
- 气相色谱中定量分析内标法和外标分别是什么情况用？
已经有4人回复
- 气相色谱 内标法 样品制备 操作步骤
已经有11人回复
- 如何用气相色谱内标法测定生物柴油的产率
已经有25人回复
- 【求助】气相色谱内标法的问题
已经有5人回复
qingwa59
木虫 (小有名气)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 2166.5
- 散金: 50
- 红花: 1
- 帖子: 298
- 在线: 109.3小时
- 虫号: 1305680
- 注册: 2011-05-25
- 性别: GG
- 专业: 法医毒理、病理及毒物分析
4楼2012-12-08 23:40:01
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:02
zhuisheng: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助，这正是我所需要的。 2012-12-09 17:48:34
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:02
zhuisheng: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助，这正是我所需要的。 2012-12-09 17:48:34
|
分别说明如下： “一、溶液配制部分 1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液； 2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液； 3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。” 这部分思路没问题 只是没看明白 标品稀释后的各浓度中 如 5*(n/250)*1000/100ml 里面的1000是什么意思 不知道出处？ 另外，做标准曲线时 一般不取空白的 建议将0这个点 改为1ml或2ml 二、进样及数据处理部分 1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？ 进样过程是对的，但楼主处理方法错了 定量时不再用面积归一法处理数据 而是指定样品峰和内标峰 进行内标定量 这时处理数据时 每一个点的浓度（标品和内标）的量要相应输入到对应的谱图数据中 工作站会根据输入值和测得的峰面积 做出一条曲线来 该曲线就是标准曲线 这是进行定量的基础 通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？ 定量没有这个 楼主弄混了 2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？ 这个是在处理数据时，再集中输入的 3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？ 见1中说明 标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？ 4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？ 样品测定是跟标品同时进样的 一般交替进样 数据处理时，拿1得到的标准曲线 分析样品数据 就直接得出样品的含量了 各工作站的具体步骤操作 都可以在电脑上的工作站的帮助中查到 楼主还是再仔细看看吧 |
2楼2012-12-07 11:18:00
3楼2012-12-07 15:35:42
5楼2012-12-09 17:47:55
30