| 查看: 2426 | 回复: 10 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
yuluofengfei新虫 (小有名气)
|
[求助]
气相色谱内标，关于如何取样问题 已有1人参与
|
|||
|
我用固定床做催化加氢反应，HPA（固体）+H2→NPG（固体），30 g HPA（固体）溶解于500 mL 乙醇中作为原料进入加氢反应器，HPA加氢生成NPG，也就是说乙醇作为溶剂不参与反应，最终如果完全转化的话，出料组成应该是30g NPG + 500 mL 乙醇。我想做两条内标曲线，一条是HPA，另一条是NPG，选择正丁醇作为内标物，我现在对如何取样分析有困惑，是称重打气相还是量取体积，望高人指点。怎么取样，怎么操作。 准确称量HPA、NPG、正丁醇5.000 g左右，将其分别用乙醇定溶于50 mL的容量瓶中，配制10 %的标准溶液。 分别取HPA、NPG 0.1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 0.3 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 0.5 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 1.5 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 2.0 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别以HPA、NPG的质量浓度为横坐标，以HPA、NPG的峰面积与正丁醇的峰面积比作为纵坐标，可得出其内标曲线方程。 |
回复此楼» 本帖@通知
» 猜你喜欢
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？
已经有3人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
国自然评审意见
已经有15人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有13人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有14人回复
-
系统查不到
已经有11人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有3人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- TLC与气相色谱不相对应
已经有14人回复
- 求助固定床反应器的六通阀怎么和气相色谱连接（如何取样，如何进样等等）问题
已经有5人回复
- 气相色谱标准曲线制作问题
已经有6人回复
- 如何选择气相色谱的内标物
已经有4人回复
- 求助，气相色谱内标法及内标曲线的操作步骤，注意，是操作步骤，不是原理哦
已经有14人回复
- 气相色谱怎样接六通阀
已经有10人回复
- 气相色谱柱头压问题
已经有12人回复
- 关于气相色谱内标法测校正因子的问题！
已经有14人回复
- 气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正
已经有10人回复
- 气相色谱中定量分析内标法和外标分别是什么情况用？
已经有4人回复
- 气相色谱测定的物质超标
已经有12人回复
- 关于气相色谱峰基线的问题，求助~
已经有6人回复
- 气相色谱法加样回收率
已经有6人回复
- 气相色谱检测方法问题，请教大家！！
已经有3人回复
- 气相色谱内标物选择
已经有8人回复
- 气相色谱样品检测 操作相关问题，怎么解决？？
已经有3人回复
- 气相色谱 内标法 样品制备 操作步骤
已经有11人回复
- 如何用气相色谱内标法测定生物柴油的产率
已经有25人回复
- 请教气相色谱标准气问题？
已经有2人回复
- 【求助】气相色谱的相对误差问题！
已经有13人回复
- 【求助】请教：气相色谱 内标物含量问题？
已经有6人回复
- 有奖【求助】气相色谱 内标物选择主要原则（N,N-二甲基甲酰胺适合做内标物么）
已经有9人回复
yuluofengfei
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 126
- 散金: 50
- 红花: 4
- 帖子: 123
- 在线: 43小时
- 虫号: 2298534
- 注册: 2013-02-25
- 性别: MM
- 专业: 化学反应工程
4楼2014-06-01 19:41:32
lifucheng
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +1438 - ACI: 6
- 应助: 1502 (讲师)
- 贵宾: 0.365
- 金币: 25507.1
- 散金: 27
- 红花: 133
- 帖子: 5708
- 在线: 730.1小时
- 虫号: 578772
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 电化学分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
yuluofengfei(费姚永芬代发): 金币+10, 节日快乐，辛苦了 2014-06-01 11:06:42
yuluofengfei: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-05 13:54:12
感谢参与，应助指数 +1
yuluofengfei(费姚永芬代发): 金币+10, 节日快乐，辛苦了 2014-06-01 11:06:42
yuluofengfei: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-05 13:54:12
| 我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊 自动进样器可以进这么少的样？ |
2楼2014-05-31 20:49:47
yuluofengfei
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 126
- 散金: 50
- 红花: 4
- 帖子: 123
- 在线: 43小时
- 虫号: 2298534
- 注册: 2013-02-25
- 性别: MM
- 专业: 化学反应工程
3楼2014-06-01 09:48:57
lifucheng
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +1438 - ACI: 6
- 应助: 1502 (讲师)
- 贵宾: 0.365
- 金币: 25507.1
- 散金: 27
- 红花: 133
- 帖子: 5708
- 在线: 730.1小时
- 虫号: 578772
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 电化学分析
- 管辖: 分析
5楼2014-06-01 21:41:19
投票:
30