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yuluofengfei

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[求助] 气相色谱内标，关于如何取样问题已有1人参与

我用固定床做催化加氢反应，HPA（固体）+H2→NPG（固体），30 g HPA（固体）溶解于500 mL 乙醇中作为原料进入加氢反应器，HPA加氢生成NPG，也就是说乙醇作为溶剂不参与反应，最终如果完全转化的话，出料组成应该是30g NPG + 500 mL 乙醇。我想做两条内标曲线，一条是HPA，另一条是NPG，选择正丁醇作为内标物，我现在对如何取样分析有困惑，是称重打气相还是量取体积，望高人指点。怎么取样，怎么操作。
准确称量HPA、NPG、正丁醇5.000 g左右，将其分别用乙醇定溶于50 mL的容量瓶中，配制10 %的标准溶液。
分别取HPA、NPG 0.1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 0.3 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 0.5 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 1.5 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 2.0 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别以HPA、NPG的质量浓度为横坐标，以HPA、NPG的峰面积与正丁醇的峰面积比作为纵坐标，可得出其内标曲线方程。

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坚持就是胜利！

1楼 2014-05-31 20:10:46

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lifucheng

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一毫升是你曲线的中间那个点，所以选一毫升。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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5楼2014-06-01 21:41:19

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lifucheng

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感谢参与，应助指数 +1
yuluofengfei(费姚永芬代发): 金币+10, 节日快乐，辛苦了 2014-06-01 11:06:42
yuluofengfei: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-05 13:54:12

我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊自动进样器可以进这么少的样？

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2楼2014-05-31 20:49:47

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