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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测定吡啶的问题
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱测定吡啶的问题

各位老师，我采用安捷伦6890气相色谱仪（附FID)测定吡啶，溶剂为甲醇，浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等，但均未检测到信号，检测纯吡啶，或大浓度的吡啶均有信号，百思不得其解，请大家不吝赐教。
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1楼 2013-07-26 23:46:49
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
baixi2009: 金币+3 2013-07-27 00:06:58
release53: 金币+1, 分析比较到位，奖励一下 2013-07-29 13:27:55
1.进样量不变，通过改变分流比，直到吡啶出峰
2.分流比不变，改变进样量，直到吡啶出峰
3.分流比和进样量都不变，变化吡啶的浓度，直到出峰

这样大致可以了解仪器对于吡啶的检出限。
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2楼2013-07-26 23:53:02
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我建议你看一下药典二部附录残留溶剂检查法的附注部分，第四条，吡啶应该算含氮碱性化合物吧！里面有具体的解决措施！
赞一下(1人) 回复此楼
可以拒绝成熟，但是不可以拒绝成长。
3楼2013-07-27 08:26:54
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
baixi2009: 金币+3, ★有帮助 2013-07-30 23:20:12
你做过吡啶的检出限么?不同化合物在FID上的响应是不同的!!!建议你多配制几个浓度,直到测出吡啶的三倍基线峰高即为吡啶在此仪器上的检出限,确定出检出限和定量限,如果检出限和定量限能满足你检测含量的要求再做标准曲线,否则没有意义!!
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4楼2013-07-30 22:58:50
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