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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 出刀峰
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 出刀峰

分流比60：1，进样体积为1微升，响应值在1000以下，面积在2000左右，出峰为刀峰，且溶剂峰和样品，内标物都是刀峰，为什么？请高手指点。
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1楼 2012-11-13 14:30:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-13 18:14:48
待分析物：5-乙基-2，3-二乙氧羰基吡啶 ，结构式见附见
色谱柱：Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱；
分流比：60：1；
柱温：220℃；
检测温度：280℃；
气化温度：260℃；
进样量：1μl；
载气（H2 ...

这个物质我没做过，但感觉柱子没问题，应当还是超容量了，用易挥发溶剂稀释倍数大点再试试，0.25um膜厚柱子容量小。
用氯仿或甲醇稀释成百十ppm上下的样本试试，或减小进样量0.2ul进样。一般前沿三角峰大多是超载，拖尾三角峰往往跟柱极性相关，这里仅讨论柱，在其他条件都好的情况下。
氢气做载气可以，但我选氮气，一来便宜，再者安全，避免漏在柱箱。
按照范氏方程来讲，柱流量小时用大分子载气可以防止分子扩散引起的展开。
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yyxiaoxi
11楼2012-11-14 07:59:42
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-13 19:29:50
进样量1ul,不能提供有效信息,注射同样体积的高浓度样本和ppm级样本分流不一样.如果样本浓度不高的话,非极性柱子做极性样本会有此问题,选择色谱固定相.
提问应给明至少以下信息, 待分析物质,色谱柱固定相类型,汽化室,柱箱,检测器温度,检测器类型及参数,进样方式等,有助于问题解答.
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6楼2012-11-13 17:52:54
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XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你用什么溶剂稀释的，从你的结构看你稀释的溶剂不能有水，否则会水解为羧酸类的物质，它的峰形就是一个刀形的，我建议你溶剂先脱水做一下，不行的话你可以选择极性柱，象DB-210。
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12楼2012-11-14 08:22:02
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
刀峰的意思是不是三角峰啊。。。。

如果分流比这么大还是三角峰的话，可能是柱型有点问题了，不知道楼主的物质性质，换一种极性柱子试试
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-11-13 14:41:17
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~同感~ 2012-11-13 19:29:12
本帖内容被屏蔽
3楼2012-11-13 15:28:35
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-11-13 15:28:35
我感觉好像是过载了吧
把进样量在往下降降试试

我也想过了，可是峰面积才2000多呀！也不大呀！
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4楼2012-11-13 17:42:09
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-11-13 14:41:17
刀峰的意思是不是三角峰啊。。。。

如果分流比这么大还是三角峰的话，可能是柱型有点问题了，不知道楼主的物质性质，换一种极性柱子试试

嗯好，谢谢。我用的HP-5的柱子，我明天换个DB17试试。
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5楼2012-11-13 17:43:07
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-13 17:52:54
进样量1ul,不能提供有效信息,注射同样体积的高浓度样本和ppm级样本分流不一样.如果样本浓度不高的话,非极性柱子做极性样本会有此问题,选择色谱固定相.
提问应给明至少以下信息, 待分析物质,色谱柱固定相类型,汽化室 ...

待分析物：5-乙基-2，3-二乙氧羰基吡啶 ，结构式见附见
色谱柱：Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱；
分流比：60：1；
柱温：220℃；
检测温度：280℃；
气化温度：260℃；
进样量：1μl；
载气（H2）：2.0ml/min；
尾吹（N2）：30ml/min；
氢气：35ml/min；
空气：350ml/min。
进样方式：自动进样器
FID检测器
请高手分析分析^@^

结构式.JPG
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7楼2012-11-13 18:14:48
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了，欢迎常来~ 2012-11-13 19:30:37
个人感觉峰形和工作站有关系。做色谱这几年，用过多种型号的仪器和工作站，同样的分流比，同一个样品，同一进样量，不同的仪器和工作站，有的是尖峰，有的就是三角峰，有的看起来是尖峰，放大之后会发现是刀峰。
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8楼2012-11-13 18:38:51
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是进样量过载啦，用什么稀释一下再进样吧
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9楼2012-11-13 21:01:38
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-13 18:14:48
待分析物：5-乙基-2，3-二乙氧羰基吡啶 ，结构式见附见
色谱柱：Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱；
分流比：60：1；
柱温：220℃；
检测温度：280℃；
气化温度：260℃；
进样量：1μl；
载气（H2 ...

如果有的话，可以试试DB-624
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
10楼2012-11-14 07:53:34
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