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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 出刀峰
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-13 18:14:48
待分析物：5-乙基-2，3-二乙氧羰基吡啶 ，结构式见附见
色谱柱：Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱；
分流比：60：1；
柱温：220℃；
检测温度：280℃；
气化温度：260℃；
进样量：1μl；
载气（H2 ...

这个物质我没做过，但感觉柱子没问题，应当还是超容量了，用易挥发溶剂稀释倍数大点再试试，0.25um膜厚柱子容量小。
用氯仿或甲醇稀释成百十ppm上下的样本试试，或减小进样量0.2ul进样。一般前沿三角峰大多是超载，拖尾三角峰往往跟柱极性相关，这里仅讨论柱，在其他条件都好的情况下。
氢气做载气可以，但我选氮气，一来便宜，再者安全，避免漏在柱箱。
按照范氏方程来讲，柱流量小时用大分子载气可以防止分子扩散引起的展开。
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yyxiaoxi
11楼2012-11-14 07:59:42
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XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你用什么溶剂稀释的，从你的结构看你稀释的溶剂不能有水，否则会水解为羧酸类的物质，它的峰形就是一个刀形的，我建议你溶剂先脱水做一下，不行的话你可以选择极性柱，象DB-210。
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12楼2012-11-14 08:22:02
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by XLP664420 at 2012-11-14 08:22:02
不知你用什么溶剂稀释的，从你的结构看你稀释的溶剂不能有水，否则会水解为羧酸类的物质，它的峰形就是一个刀形的，我建议你溶剂先脱水做一下，不行的话你可以选择极性柱，象DB-210。

没有水，用二氯乙烷或甲苯稀释。
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13楼2012-11-15 10:42:43
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-14 07:59:42
这个物质我没做过，但感觉柱子没问题，应当还是超容量了，用易挥发溶剂稀释倍数大点再试试，0.25um膜厚柱子容量小。
用氯仿或甲醇稀释成百十ppm上下的样本试试，或减小进样量0.2ul进样。一般前沿三角峰大多是超载 ...

我是内标定量，担心如果进样量太小影响定量结果！
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14楼2012-11-15 10:45:22
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yyxiaoxi: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-11-16 09:19:29
引用回帖:
14楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-15 10:45:22
我是内标定量，担心如果进样量太小影响定量结果！...

想想看各种定量分析方法，它的适用范围。
其中，内标法的实质是解决进样量不准造成的误差。
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15楼2012-11-15 13:15:36
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