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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 出刀峰

分流比60:1,进样体积为1微升,响应值在1000以下,面积在2000左右,出峰为刀峰,且溶剂峰和样品,内标物都是刀峰,为什么?请高手指点。
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-11-13 15:28:35
我感觉好像是过载了吧
把进样量在往下降降试试

我也想过了,可是峰面积才2000多呀!也不大呀!
4楼2012-11-13 17:42:09
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by akosrios at 2012-11-13 14:41:17
刀峰的意思是不是三角峰啊。。。。

如果分流比这么大还是三角峰的话,可能是柱型有点问题了,不知道楼主的物质性质,换一种极性柱子试试

嗯好,谢谢。我用的HP-5的柱子,我明天换个DB17试试。
5楼2012-11-13 17:43:07
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-13 17:52:54
进样量1ul,不能提供有效信息,注射同样体积的高浓度样本和ppm级样本分流不一样.如果样本浓度不高的话,非极性柱子做极性样本会有此问题,选择色谱固定相.
提问应给明至少以下信息, 待分析物质,色谱柱固定相类型,汽化室 ...

待分析物:5-乙基-2,3-二乙氧羰基吡啶 ,结构式见附见
色谱柱:Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱;
分流比:60:1;
柱温:220℃;
检测温度:280℃;
气化温度:260℃;
进样量:1μl;
载气(H2):2.0ml/min;
尾吹(N2):30ml/min;
氢气:35ml/min;
空气:350ml/min。
进样方式:自动进样器
FID检测器
请高手分析分析^@^

结构式.JPG

7楼2012-11-13 18:14:48
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by XLP664420 at 2012-11-14 08:22:02
不知你用什么溶剂稀释的,从你的结构看你稀释的溶剂不能有水,否则会水解为羧酸类的物质,它的峰形就是一个刀形的,我建议你溶剂先脱水做一下,不行的话你可以选择极性柱,象DB-210。

没有水,用二氯乙烷或甲苯稀释。
13楼2012-11-15 10:42:43
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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11楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-14 07:59:42
这个物质我没做过,但感觉柱子没问题,应当还是超容量了,用易挥发溶剂稀释倍数大点再试试,0.25um膜厚柱子容量小。
用氯仿或甲醇稀释成百十ppm上下的样本试试,或减小进样量0.2ul进样。一般前沿三角峰大多是超载 ...

我是内标定量,担心如果进样量太小影响定量结果!
14楼2012-11-15 10:45:22
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