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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 出刀峰

分流比60:1,进样体积为1微升,响应值在1000以下,面积在2000左右,出峰为刀峰,且溶剂峰和样品,内标物都是刀峰,为什么?请高手指点。
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-13 18:14:48
待分析物:5-乙基-2,3-二乙氧羰基吡啶 ,结构式见附见
色谱柱:Agilent HP-5 30m,0.32mm,0.25um 毛细管柱;
分流比:60:1;
柱温:220℃;
检测温度:280℃;
气化温度:260℃;
进样量:1μl;
载气(H2 ...

这个物质我没做过,但感觉柱子没问题,应当还是超容量了,用易挥发溶剂稀释倍数大点再试试,0.25um膜厚柱子容量小。
用氯仿或甲醇稀释成百十ppm上下的样本试试,或减小进样量0.2ul进样。一般前沿三角峰大多是超载,拖尾三角峰往往跟柱极性相关,这里仅讨论柱,在其他条件都好的情况下。
氢气做载气可以,但我选氮气,一来便宜,再者安全,避免漏在柱箱。
按照范氏方程来讲,柱流量小时用大分子载气可以防止分子扩散引起的展开。

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11楼2012-11-14 07:59:42
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查看全部 15 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
刀峰的意思是不是三角峰啊。。。。

如果分流比这么大还是三角峰的话,可能是柱型有点问题了,不知道楼主的物质性质,换一种极性柱子试试
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-11-13 14:41:17
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~同感~ 2012-11-13 19:29:12
本帖内容被屏蔽

3楼2012-11-13 15:28:35
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-11-13 15:28:35
我感觉好像是过载了吧
把进样量在往下降降试试

我也想过了,可是峰面积才2000多呀!也不大呀!
4楼2012-11-13 17:42:09
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