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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教气相色谱测定农药 程序升温
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xianv

木虫 (小有名气)

[求助] 请教气相色谱测定农药 程序升温

气相色谱测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？
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1楼 2012-06-16 17:18:47
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xianv

木虫 (小有名气)
急，在线等，怎么木有虫友帮忙回答一哈，我是不是做错了？
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2楼2012-06-16 17:37:14
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qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xianv: 金币+5, ★有帮助 2012-06-17 11:14:27
不一定要程序升温。
程序升温基线相对比较差，但好处可能是峰比较尖锐，部分高沸点物质能够出气相色谱柱。
等温基线好，但峰可能比较宽，还有部分沸点高的物质可能出不来。
我觉得你这样没有啥影响。
你做农药要小心进样口温度对农药造成的降解。
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3楼2012-06-17 05:53:50
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
程序升温基线一般比较差啊。
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蓝精灵
4楼2012-06-17 08:11:14
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xianv

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qxie at 2012-06-17 05:53:50
不一定要程序升温。
程序升温基线相对比较差，但好处可能是峰比较尖锐，部分高沸点物质能够出气相色谱柱。
等温基线好，但峰可能比较宽，还有部分沸点高的物质可能出不来。
我觉得你这样没有啥影响。
你做农药要 ...

气相FPD敌敌畏没跑出来，我进样口温度250，柱子180，检测器250，请教是怎么回事，ECD检测菊酯类的有几个也跑不出来，比如溴氰菊酯，氰戊菊酯等。还有个问题：农药跑单标我用的都是等温，跑混标等温还可行吗？如果跑混标是程序升温，同一种农药的出峰时间跟等温的时候有没有差别呢？
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5楼2012-06-17 12:11:46
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qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3 2012-07-07 19:24:08
没跑出来的你可以这样做，你原来是等温是吧，你在原来等温维持的基础上，再多加一段程序升温。这样可与确定哪些峰没有跑出来。
比如，原来180度维持20min，现在可以180度，保持20min，再每分钟20度，升到250度，在250度保持20min。具体你可以自己修改，前面等温部分出峰时间不变。
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6楼2012-06-17 13:49:32
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主程序升温，能用恒温条件测试的样品，基本上都可以用程序升温。恒温，有可能低沸点且沸点接近的物质分不开，再一个高沸点的副产物可能不出峰，比如聚合 偶联一类的。程序升温，唯一的缺点只是有时候基线不好
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7楼2012-06-17 21:26:10
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tang1168

银虫 (正式写手)
我现在也在做有机氯农残~~bless
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如果有来生，做一棵树，站成永恒，没有悲伤的姿势，沉默、骄傲，从不依靠从不寻找。
8楼2012-06-17 21:40:21
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空中美男子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xianv: 金币+5, ★有帮助 2012-06-18 19:55:02
程序升温是为了能很好的分离，包括目标物和杂质，你说的这些农药，我都做了好多次了，最好还是程序升温的好
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I believe I can fly and I touch the sky！
9楼2012-06-18 12:23:34
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空中美男子

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3 2012-07-07 19:24:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by xianv at 2012-06-17 12:11:46
气相FPD敌敌畏没跑出来，我进样口温度250，柱子180，检测器250，请教是怎么回事，ECD检测菊酯类的有几个也跑不出来，比如溴氰菊酯，氰戊菊酯等。还有个问题：农药跑单标我用的都是等温，跑混标等温还可行吗？如果跑 ...

敌敌畏会分解，会转化成敌百虫，所以不太好做。为什么做单标的时候是等温，而混标是程序升温呢？最好在同一条件下做哦
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I believe I can fly and I touch the sky！
10楼2012-06-18 12:26:36
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