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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相色谱的测定问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的测定问题

我想用气相色谱测定对、间、邻硝基苯胺，但是这三种物质的沸点分别为285、300、330度，理论上来说进样口温度不能使其汽化，但是为什么我看的很多文献其中包括中文和英文文献，都没有衍生化，把进样口温度设在250度，就可以检测出来了？？但是我却测不出来呢？？事实上是不是进样口温度一定要超出沸点才可以实现检测呢？
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液相色谱 气相色谱

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1楼 2012-03-28 13:04:13
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:04
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:56:40
本帖内容被屏蔽
2楼2012-03-28 14:18:37
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HAPPY保华

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-28 18:06:14
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:13
进样口温度不一定要高于样品的气化点，只有控制样品的量不要太多就可以，在低温用高流速气一样能把冰吹出气态水是一个道理，检验完毕或者有异常了，可以老化下系统，老化的温度一定要比样品气化温度高。
你测不出来极有可能是没有从色谱柱内出来，或者进样太少
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3楼2012-03-28 14:26:37
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nova_mei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:55:29
我们用的气相色谱最高温度就能设到250度
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4楼2012-03-28 16:31:16
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-03-31 14:55:35
你的液相条件多长时间一针？小于2分钟？要不怎么测的反应2分钟和8分钟的样品，而且峰面积确实是在降低的呀~
还是没理解你的问题
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5楼2012-03-28 18:24:02
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yzhlasiI at 2012-03-28 18:24:02:
你的液相条件多长时间一针？小于2分钟？要不怎么测的反应2分钟和8分钟的样品，而且峰面积确实是在降低的呀~
还是没理解你的问题

我做的是气相色谱，不是液相，其实我也看不懂你在说什么
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6楼2012-03-29 09:51:36
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ctiehua

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-03-29 12:29:07
小酒窝7988: 金币+3 2012-03-31 14:55:55
如果仪器正常，只有2个原因：
1,样品浓度低（包括进样口漏气、进样针堵等烂原因）
2,检测运行时间不够（心急的人常发生）
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7楼2012-03-29 11:58:35
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-31 00:13:33
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:56:05
首先，HP-1柱子最高温度是325，你可以设置进样口温度280，检测器300，高温保持时间长一些。不要直接进样，用乙腈或者甲醇溶解，浓度高点，50mg每毫升。理论上肯定会出峰，可能峰型不好，可以慢慢优化。如果没有出峰，肯定是仪器问题，例如进样口堵塞，建议更换进样隔垫和玻璃毛。
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8楼2012-03-29 12:20:09
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rcwlj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:56:21
进样口这个温度应该可以了，是不是可以把柱箱的温度搞一个程序升温，这样应该能分出来了。
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厌氧空间|www.rcwlj.com</br>甲烷潜力测试
9楼2012-03-29 15:37:04
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-03-31 14:56:26
楼主能不能用液相走一下呢？
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10楼2012-03-29 18:53:49
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