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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的测定问题

我想用气相色谱测定对、间、邻硝基苯胺,但是这三种物质的沸点分别为285、300、330度,理论上来说进样口温度不能使其汽化,但是为什么我看的很多文献其中包括中文和英文文献,都没有衍生化,把进样口温度设在250度,就可以检测出来了??但是我却测不出来呢??事实上是不是进样口温度一定要超出沸点才可以实现检测呢?
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液相色谱 气相色谱

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herenren

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:04
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:56:40
本帖内容被屏蔽

2楼2012-03-28 14:18:37
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HAPPY保华

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-28 18:06:14
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:13
进样口温度不一定要高于样品的气化点,只有控制样品的量不要太多就可以,在低温用高流速气一样能把冰吹出气态水是一个道理,检验完毕或者有异常了,可以老化下系统,老化的温度一定要比样品气化温度高。
你测不出来极有可能是没有从色谱柱内出来,或者进样太少
3楼2012-03-28 14:26:37
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nova_mei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:55:29
我们用的气相色谱最高温度就能设到250度
4楼2012-03-28 16:31:16
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-03-31 14:55:35
你的液相条件多长时间一针?小于2分钟?要不怎么测的反应2分钟和8分钟的样品,而且峰面积确实是在降低的呀~
还是没理解你的问题
5楼2012-03-28 18:24:02
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yzhlasiI at 2012-03-28 18:24:02:
你的液相条件多长时间一针?小于2分钟?要不怎么测的反应2分钟和8分钟的样品,而且峰面积确实是在降低的呀~
还是没理解你的问题

我做的是气相色谱,不是液相,其实我也看不懂你在说什么
6楼2012-03-29 09:51:36
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ctiehua

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-03-29 12:29:07
小酒窝7988: 金币+3 2012-03-31 14:55:55
如果仪器正常,只有2个原因:
1,样品浓度低(包括进样口漏气、进样针堵等烂原因)
2,检测运行时间不够(心急的人常发生)
7楼2012-03-29 11:58:35
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-31 00:13:33
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:56:05
首先,HP-1柱子最高温度是325,你可以设置进样口温度280,检测器300,高温保持时间长一些。不要直接进样,用乙腈或者甲醇溶解,浓度高点,50mg每毫升。理论上肯定会出峰,可能峰型不好,可以慢慢优化。如果没有出峰,肯定是仪器问题,例如进样口堵塞,建议更换进样隔垫和玻璃毛。
8楼2012-03-29 12:20:09
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rcwlj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:56:21
进样口这个温度应该可以了,是不是可以把柱箱的温度搞一个程序升温,这样应该能分出来了。
厌氧空间|www.rcwlj.com</br>甲烷潜力测试
9楼2012-03-29 15:37:04
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-03-31 14:56:26
楼主能不能用液相走一下呢?
10楼2012-03-29 18:53:49
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