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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的测定问题

我想用气相色谱测定对、间、邻硝基苯胺,但是这三种物质的沸点分别为285、300、330度,理论上来说进样口温度不能使其汽化,但是为什么我看的很多文献其中包括中文和英文文献,都没有衍生化,把进样口温度设在250度,就可以检测出来了??但是我却测不出来呢??事实上是不是进样口温度一定要超出沸点才可以实现检测呢?
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液相色谱 气相色谱

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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-31 00:13:33
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:56:05
首先,HP-1柱子最高温度是325,你可以设置进样口温度280,检测器300,高温保持时间长一些。不要直接进样,用乙腈或者甲醇溶解,浓度高点,50mg每毫升。理论上肯定会出峰,可能峰型不好,可以慢慢优化。如果没有出峰,肯定是仪器问题,例如进样口堵塞,建议更换进样隔垫和玻璃毛。
8楼2012-03-29 12:20:09
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herenren

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:04
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:56:40
本帖内容被屏蔽

2楼2012-03-28 14:18:37
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HAPPY保华

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-28 18:06:14
小酒窝7988: 金币+5 2012-03-31 14:55:13
进样口温度不一定要高于样品的气化点,只有控制样品的量不要太多就可以,在低温用高流速气一样能把冰吹出气态水是一个道理,检验完毕或者有异常了,可以老化下系统,老化的温度一定要比样品气化温度高。
你测不出来极有可能是没有从色谱柱内出来,或者进样太少
3楼2012-03-28 14:26:37
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nova_mei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+2 2012-03-31 14:55:29
我们用的气相色谱最高温度就能设到250度
4楼2012-03-28 16:31:16
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