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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】急求双酚A气相色谱检测前衍生化问题
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

[交流] 【求助】急求双酚A气相色谱检测前衍生化问题 已有1人参与

小弟的课题做的是金属罐内涂层中双酚A的迁移检测，目前准备用气相色谱-质谱连用的方法检测。样品是用乙腈直接浸泡金属罐内涂层。但是文献上都说在气相色谱检测前先要对双酚A进行衍生化处理。
       小弟实在是不明白应该用什么样的物质去对双酚A进行衍生化处理（仅对我这个实验），衍生化处理之后，是不是针对于双酚A检测的所有色谱参数都变了呢？
        还望各位大哥大姐指点迷津啊
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美好生活，自己创造
1楼 2010-08-15 11:17:39
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
lhj841126(金币+2): 2010-08-15 13:52:04
为什么要衍生化呢，是不是羟基衍生化试剂
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-15 13:23:26
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 13:23:26:
为什么要衍生化呢，是不是羟基衍生化试剂

因为双酚A极性大，如果不进行衍生化处理，很容易在柱子里面残留，破坏柱子，另外，如果不衍生化处理，也很容易出现假阳性，而且检出限不是很理想，不能用于定量分析。
      就是想找一种比较理想的试剂将羟基衍生化，而且衍生化后要易于分析
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美好生活，自己创造
3楼2010-08-15 13:55:45
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
★
opq691(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-21 23:30:07
说实话，没做过气相，但是液相衍生化经常做，液相衍生化羟基一般用OPA，你查一下OPA的资料，气相不保证能用
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-15 13:56:55
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 13:56:55:
说实话，没做过气相，但是液相衍生化经常做，液相衍生化羟基一般用OPA，你查一下OPA的资料，气相不保证能用

哦，那还是谢谢了。我还是想问一下，如果要用液相检测双酚A的话，就没必要衍生化了吧，我看到很多文献中说用液相检测双酚A，就没必要对双酚A进行衍生化处理
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美好生活，自己创造
5楼2010-08-15 14:02:36
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
对的，液相衍生化的目的就是增加紫外吸收，因为液相是紫外检测器，紫外吸收不够大检测不了，有些没有共轭结构的化合物就需要衍生化增加紫外吸收
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-08-15 14:04:31
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 14:04:31:
对的，液相衍生化的目的就是增加紫外吸收，因为液相是紫外检测器，紫外吸收不够大检测不了，有些没有共轭结构的化合物就需要衍生化增加紫外吸收

呵呵，十分感谢你能耐心回答我的问题，我还有个问题请教一下，你做的双酚A检测限是多少啊？另外，如果我对双酚A做了衍生化处理之后，那么我的激发波长和发射波长也要随之变化么？怎么变？（我用的液相是配的荧光检测器）
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美好生活，自己创造
7楼2010-08-15 14:13:12
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
★ ★ ★
opq691(金币+3):感谢持续关注 2010-08-21 23:30:32
引用回帖:
Originally posted by lhj841126 at 2010-08-15 14:13:12:



呵呵，十分感谢你能耐心回答我的问题，我还有个问题请教一下，你做的双酚A检测限是多少啊？另外，如果我对双酚A做了衍生化处理之后，那么我的激发波长和发射波长也要随之变化么？怎么变？（我用的液相是配的 ...

检测限是自己测出来的，每台机器都不一样，用标准曲线最低浓度点，再稀释10倍，然后进样，大概主峰浓度时基线浓度的3倍峰高时的样品量就是检测限，自己拿眼目测峰高，这是一个估测值，不一定第一针就是3倍峰高，浓度大了就稀释，摸索出来的
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-08-15 14:19:12
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
lhj841126(金币+8): 2010-08-15 14:39:46
衍生化后波长肯定是变的，但是不用衍生化吧，双酚的紫外吸收足够大了，而且荧光检测器比紫外检测器高级多了，不要求有紫外吸收，检测限也灵敏的多
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
9楼2010-08-15 14:20:59
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 14:20:59:
衍生化后波长肯定是变的，但是不用衍生化吧，双酚的紫外吸收足够大了，而且荧光检测器比紫外检测器高级多了，不要求有紫外吸收，检测限也灵敏的多

十分感谢啊，
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美好生活，自己创造
10楼2010-08-15 14:40:04
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