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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

[交流] 【求助】急求双酚A气相色谱检测前衍生化问题 已有1人参与

小弟的课题做的是金属罐内涂层中双酚A的迁移检测,目前准备用气相色谱-质谱连用的方法检测。样品是用乙腈直接浸泡金属罐内涂层。但是文献上都说在气相色谱检测前先要对双酚A进行衍生化处理。
       小弟实在是不明白应该用什么样的物质去对双酚A进行衍生化处理(仅对我这个实验),衍生化处理之后,是不是针对于双酚A检测的所有色谱参数都变了呢?
        还望各位大哥大姐指点迷津啊
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

lhj841126(金币+2): 2010-08-15 13:52:04
为什么要衍生化呢,是不是羟基衍生化试剂
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-15 13:23:26
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 13:23:26:
为什么要衍生化呢,是不是羟基衍生化试剂

因为双酚A极性大,如果不进行衍生化处理,很容易在柱子里面残留,破坏柱子,另外,如果不衍生化处理,也很容易出现假阳性,而且检出限不是很理想,不能用于定量分析。
      就是想找一种比较理想的试剂将羟基衍生化,而且衍生化后要易于分析
美好生活,自己创造
3楼2010-08-15 13:55:45
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音


opq691(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-08-21 23:30:07
说实话,没做过气相,但是液相衍生化经常做,液相衍生化羟基一般用OPA,你查一下OPA的资料,气相不保证能用
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-15 13:56:55
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 13:56:55:
说实话,没做过气相,但是液相衍生化经常做,液相衍生化羟基一般用OPA,你查一下OPA的资料,气相不保证能用

哦,那还是谢谢了。我还是想问一下,如果要用液相检测双酚A的话,就没必要衍生化了吧,我看到很多文献中说用液相检测双酚A,就没必要对双酚A进行衍生化处理
美好生活,自己创造
5楼2010-08-15 14:02:36
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

对的,液相衍生化的目的就是增加紫外吸收,因为液相是紫外检测器,紫外吸收不够大检测不了,有些没有共轭结构的化合物就需要衍生化增加紫外吸收
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-08-15 14:04:31
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 14:04:31:
对的,液相衍生化的目的就是增加紫外吸收,因为液相是紫外检测器,紫外吸收不够大检测不了,有些没有共轭结构的化合物就需要衍生化增加紫外吸收

呵呵,十分感谢你能耐心回答我的问题,我还有个问题请教一下,你做的双酚A检测限是多少啊?另外,如果我对双酚A做了衍生化处理之后,那么我的激发波长和发射波长也要随之变化么?怎么变?(我用的液相是配的荧光检测器)
美好生活,自己创造
7楼2010-08-15 14:13:12
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

★ ★ ★
opq691(金币+3):感谢持续关注 2010-08-21 23:30:32
引用回帖:
Originally posted by lhj841126 at 2010-08-15 14:13:12:



呵呵,十分感谢你能耐心回答我的问题,我还有个问题请教一下,你做的双酚A检测限是多少啊?另外,如果我对双酚A做了衍生化处理之后,那么我的激发波长和发射波长也要随之变化么?怎么变?(我用的液相是配的 ...

检测限是自己测出来的,每台机器都不一样,用标准曲线最低浓度点,再稀释10倍,然后进样,大概主峰浓度时基线浓度的3倍峰高时的样品量就是检测限,自己拿眼目测峰高,这是一个估测值,不一定第一针就是3倍峰高,浓度大了就稀释,摸索出来的
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-08-15 14:19:12
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

lhj841126(金币+8): 2010-08-15 14:39:46
衍生化后波长肯定是变的,但是不用衍生化吧,双酚的紫外吸收足够大了,而且荧光检测器比紫外检测器高级多了,不要求有紫外吸收,检测限也灵敏的多
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
9楼2010-08-15 14:20:59
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lhj841126

金虫 (小有名气)

将军

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-15 14:20:59:
衍生化后波长肯定是变的,但是不用衍生化吧,双酚的紫外吸收足够大了,而且荧光检测器比紫外检测器高级多了,不要求有紫外吸收,检测限也灵敏的多

十分感谢啊,
美好生活,自己创造
10楼2010-08-15 14:40:04
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