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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相色谱的测定问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的测定问题

我想用气相色谱测定对、间、邻硝基苯胺，但是这三种物质的沸点分别为285、300、330度，理论上来说进样口温度不能使其汽化，但是为什么我看的很多文献其中包括中文和英文文献，都没有衍生化，把进样口温度设在250度，就可以检测出来了？？但是我却测不出来呢？？事实上是不是进样口温度一定要超出沸点才可以实现检测呢？
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1楼 2012-03-28 13:04:13
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by yzhlasiI at 2012-03-28 18:24:02:
你的液相条件多长时间一针？小于2分钟？要不怎么测的反应2分钟和8分钟的样品，而且峰面积确实是在降低的呀~
还是没理解你的问题

我做的是气相色谱，不是液相，其实我也看不懂你在说什么
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6楼2012-03-29 09:51:36
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by ctiehua at 2012-03-29 11:58:35:
如果仪器正常，只有2个原因：
1,样品浓度低（包括进样口漏气、进样针堵等烂原因）
2,检测运行时间不够（心急的人常发生）

样品浓度在5mg/L,不会低了。
运行时间我都等到超过1小时的了。
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16楼2012-03-31 14:46:16
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by rcwlj at 2012-03-29 15:37:04:
进样口这个温度应该可以了，是不是可以把柱箱的温度搞一个程序升温，这样应该能分出来了。

已经搞过程序升温了，分不开
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17楼2012-03-31 14:47:10
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by lifucheng at 2012-03-29 18:53:49:
楼主能不能用液相走一下呢？

液相我测得出来的，我现在想拓展一下做气相
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18楼2012-03-31 14:47:27
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by zxwcn at 2012-03-30 09:53:13:
楼主查到的沸点都是常压下的，实际上仪器内的压力是低于常压的，所以，楼主懂的......
我们也经常把沸点300多度的物质进气相，木有问题。

哦   是嘛   这个说法我喜欢哈   那仪器低于常压多少呢？ 你测过最高的沸点是多少了，我的有330度
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19楼2012-03-31 14:49:28
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 一粒阳光 at 2012-03-31 09:32:03:
你用的是什么检测器，我做过类似的物质，感觉FID和ECD测他们灵敏度很低，且氮越多越低，建议用NPD试试看

唉，就是我们只有ECD和TCD检测器啊
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20楼2012-03-31 14:51:27
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by verachang at 2012-03-30 13:16:42:
我感觉平时做的时候汽化室温度比常压沸点低个六七十度就差不多了，进样量本身就少，选的溶剂沸点不高的话应该是可以汽化的啊，会不会是浓度太低或者运行时间不够还是漏了啊

浓度已经是5mg/L了，时间也很够了，我没有很急躁，最短我都等了1小时，长的有时候2个多小时，现在就是溶剂都不出峰了，我不知道是柱流失，检测器污染了还是进样口污染了！！！！！！
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21楼2012-03-31 14:53:47
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