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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱测定吡啶的问题

各位老师,我采用安捷伦6890气相色谱仪(附FID)测定吡啶,溶剂为甲醇,浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等,但均未检测到信号,检测纯吡啶,或大浓度的吡啶均有信号,百思不得其解,请大家不吝赐教。
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
baixi2009: 金币+3 2013-07-27 00:06:58
release53: 金币+1, 分析比较到位,奖励一下 2013-07-29 13:27:55
1.进样量不变,通过改变分流比,直到吡啶出峰
2.分流比不变,改变进样量,直到吡啶出峰
3.分流比和进样量都不变,变化吡啶的浓度,直到出峰

这样大致可以了解仪器对于吡啶的检出限。
2楼2013-07-26 23:53:02
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我建议你看一下药典二部附录残留溶剂检查法的附注部分,第四条,吡啶应该算含氮碱性化合物吧!里面有具体的解决措施!
可以拒绝成熟,但是不可以拒绝成长。
3楼2013-07-27 08:26:54
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
baixi2009: 金币+3, ★有帮助 2013-07-30 23:20:12
你做过吡啶的检出限么?不同化合物在FID上的响应是不同的!!!建议你多配制几个浓度,直到测出吡啶的三倍基线峰高即为吡啶在此仪器上的检出限,确定出检出限和定量限,如果检出限和定量限能满足你检测含量的要求再做标准曲线,否则没有意义!!
4楼2013-07-30 22:58:50
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