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melodiousnow

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 保留时间代表的物质

主要是烃类氧化产物,为了确定各个峰代表的物质,我用氮气鼓泡法,但色谱的出峰位置却很往后,比如我的各个产物的保留时间都在30min以前,但我鼓泡得到大部分物质保留时间都在30min以后
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jiangyun2

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感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享.具体该怎么检查气路呢? 2013-07-15 15:36:14
楼主,你的大概往后移了多长时间?
会不会是气路的问题。你既然换了方法进样品,那么你测试之前有没有检查一下气路?
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-07-15 14:43:47
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jiangyun2

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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-15 15:55:21
1、气路渠漏检查
按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。
A级试漏:
对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。
B级试漏:
对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。
C级试漏:
对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf/cm2)以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kgf/cm2)以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。
在证实气路系统有泄漏时,可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。
绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的。
检漏很麻烦的,但是你应该只需要按方法A检查一下你动过的气路借口就可以了。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
3楼2013-07-15 15:39:18
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jiangyun2

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检漏很麻烦的,但是你应该只需要按方法A检查一下你动过的气路接口就可以了。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
4楼2013-07-15 15:39:59
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melodiousnow

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiangyun2 at 2013-07-15 15:39:59
检漏很麻烦的,但是你应该只需要按方法A检查一下你动过的气路接口就可以了。

但是我用原料气和氮气一起鼓泡,原料气的峰是正常的,这能排除漏气吗?保留时间差了好多,我根本无法定性了
5楼2013-07-16 15:47:03
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jiangyun2

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★ ★
missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-07-16 19:17:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by melodiousnow at 2013-07-16 15:47:03
但是我用原料气和氮气一起鼓泡,原料气的峰是正常的,这能排除漏气吗?保留时间差了好多,我根本无法定性了...

不能。漏气一定是要在你测试之前先检查的。
一般造成保留时间推后的条件按你说的就3种原因(我只知道这3种)。
1:漏气
2:进样量过大
3:你的载气在气体换过之后流量改变了。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
6楼2013-07-16 16:08:34
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