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ninglz木虫 (小有名气)
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【求助】GC-FID 相关问题请教！ 已有5人参与
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做了一个GC-MS，对各个成分的分析时，用的是面积归一化法，可是编辑说要用GC-FID，想问一下二者有何区别呢？ 另外，Retention indices怎末测呀？这个东西很重要吗？ 麻烦大家啦！ |
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ninglz(金币+4): 2010-05-14 16:26:24
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保留指数retention index或Kovats Index（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。 保留指数（RI）的计算公式如下： I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析) 式中：t’R为校正保留时间; Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目; 这里：t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4. 以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。 1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。 IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)< TR(x) 可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件里面带有计算保留指数功能。 个人认为，要测定保留指数应该不用把烷烃加入到样品中测定，可以在与样品测试相同的条件下打入C数不同的一系列烷烃，再将样品图谱与其进行对照，通过上面的公式计算。 保留指数与校正因子（应该指的是定量计算时的面积校正因子）存在较大差异。保留指数着重在于定性，校正因子应该是指各物质在检测器中的响应的一个参数，用于定量。 [ Last edited by Archimedes on 2010-5-13 at 10:27 ] |
16楼2010-05-13 10:24:49
lixuebing999
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ninglz(金币+10): 2010-05-11 22:20:15
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-12 07:06:48
ninglz(金币+10): 2010-05-11 22:20:15
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-12 07:06:48
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Relative percentage amounts of the identified components were calculated automatically from the total ion chromatograms by a computerized integrator. 相对的认定化合物的百分比量是用总离子普自动积分计算出来的。 审稿人不相信你的分析数据，主要是定量数据。你用过标准样品进行了校正因子的校正了吗？MS的总离子强度对不同的化合物差别很大，并且与仪器条件有关，一般MS调谐后校正因子必须从测。不能直接积分给出含量。FID要好得多，不与操作条件相关。 |
4楼2010-05-11 20:13:00
Archimedes
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ninglz(金币+2): 2010-05-12 19:09:55
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ninglz(金币+2): 2010-05-12 19:09:55
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呵呵，楼主用的一定是热电的GC/MS仪吧，好熟悉的界面！如果真要用GC/MS定量的话，应该在SIM模式下进行（即选择离子模式），选一两个被测物质的特征离子进行定量分析，这样可以将干扰离子和噪音的影响降到最小。具体做法你可以去学校的数据库（例如中国知网）里面下载一些相关文献，关键词可选：选择离子、SIM、定量、GC/MS等，这方面的文献还比较多，中文的文献就够用了，主要是一些检验检疫局、海关、制药的行业的作者写的。 [ Last edited by Archimedes on 2010-5-12 at 09:20 ] |
9楼2010-05-12 09:18:47
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ninglz(金币+5): 2010-05-12 19:09:48
pplover:请继续关注此帖回复内容！ 2010-05-12 19:35:56
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ninglz(金币+5): 2010-05-12 19:09:48
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上面的图，从座标看，应该是总离子丰度-时间图，如果你进质谱检测器，只能得到这个图吧，除非是色谱柱后面同时接双检测器，才能得到两个谱图。 如果编辑需要你做一个GC-FID，找一个相同柱子，用FID，相同条件下在做一针就是了。。。 没有标准样品，MS,FID，实验上做不出校正因子的 但是，FID的校正因子，有理论计算进行估计，因为这个做的比较成熟，有一定参考价值。 从上面谱图看，样品里面含化合物成分很多，归一法，人家不认可都没有关系 归一法基本对高含量物质用的居多。 |
10楼2010-05-12 09:22:33
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ninglz(金币+5): 2010-05-12 09:05:33
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如果用FID，你可参考气相色谱工具书，对有机化合物的有效碳数有详细的解释，无需标准样，即可可到校正因子，比如，对于烷烃分子，有一个C，就是会在FID出一定量的峰。例：10PPM 乙烷和 5 PPM丁烷的FID峰面积应该相等。但对于含杂原子的，如一级醇，总碳数就要减去-0.6，而甲醛，干脆FID无信号。 MS比较麻烦，因为与化合物的碎片多寡有关。最起码，不好用总离子普，而提取该化合物的特征碎片峰值进行校正。不同的质朴和操作条件都会影响分析结果。如果你的产物都是同系物，可选择一个共同的质朴峰。不过，我还是不建议用MS定量，尽管现在的厂家信誓旦旦地说没问题，但很麻烦。不如FID来的方便。 |
6楼2010-05-12 03:59:56
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