应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GC-FID 相关问题请教！
51/1返回列表
查看: 4340  |  回复: 19
查看全部回帖@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ninglz

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC-FID 相关问题请教！已有5人参与

做了一个GC-MS，对各个成分的分析时，用的是面积归一化法，可是编辑说要用GC-FID，想问一下二者有何区别呢？

另外，Retention indices怎末测呀？这个东西很重要吗？

麻烦大家啦！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

123789

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2010-05-11 16:27:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
ninglz(金币+4): 2010-05-12 09:05:39
GC/MS定量效果不如GC-FID，因为正如有虫友说到的，各种物质质谱裂解产率和相应差别很大，在没做过校正的情况下用来定量是十分不准确的。FID检测器相对来说更准确一些，校正因子测定起来也方便。所以编辑希望你能用GC-FID的定量法做吧，我想。
赞一下 回复此楼
未来的种子深埋在过去
7楼2010-05-12 08:07:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★
ninglz(金币+1):谢谢参与
ninglz(金币+2): 2010-05-12 19:09:55
引用回帖:
Originally posted by ninglz at 2010-05-12 09:03:37:
那做GC-MS时，得到的像单纯做气相色谱时的那个图是色谱图呢，还是总离子谱图呢，谢谢！请见图！

呵呵，楼主用的一定是热电的GC/MS仪吧，好熟悉的界面！如果真要用GC/MS定量的话，应该在SIM模式下进行（即选择离子模式），选一两个被测物质的特征离子进行定量分析，这样可以将干扰离子和噪音的影响降到最小。具体做法你可以去学校的数据库（例如中国知网）里面下载一些相关文献，关键词可选：选择离子、SIM、定量、GC/MS等，这方面的文献还比较多，中文的文献就够用了，主要是一些检验检疫局、海关、制药的行业的作者写的。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-12 at 09:20 ]
赞一下(2人) 回复此楼
未来的种子深埋在过去
9楼2010-05-12 09:18:47
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
ninglz(金币+5): 2010-05-13 08:45:19
引用回帖:
Originally posted by ninglz at 2010-05-12 19:08:58:
您说的总离子丰度的意思是说：对于那张图上的任何一个峰，其实是由其对应的时间的某个物质的碎片组成的，对吗？
我记得我搜索数据库时，就是点击到某一个峰上，然后右击，进行数据库的搜索的呢？

总离子流图上的任何一个点的纵坐标，代表着这个时刻的总离子丰度。而你看到的峰是出峰的那段时间所检测出来的离子强度的点连接起来的线，你可以放大TIC图（总离子流图）后看得到，它并不是一条平滑的曲线，而是相隔很短的点练接起来的线。因此，TIC上的峰并不一定是某个单一物质所产生的峰，也有可能是多个出峰时间接近的物质重叠的峰。点击查看某一时刻的质谱图进行检索，计算机得到的也只是经过匹配得出的结论，需要自己根据实际情况去判断。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-13 at 08:01 ]
赞一下 回复此楼
未来的种子深埋在过去
13楼2010-05-13 07:59:40
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
ninglz(金币+4): 2010-05-14 16:26:24
引用回帖:
Originally posted by ninglz at 2010-05-13 08:47:35:
您好！那Retention indices怎么测定呢？
是不是把什么烷烃类物质加入到样品中再进行测定，还是单独测定呢？
测定RI有什么作用呢？
RI和校正系数差不多的意思吗？
谢谢！！

保留指数retention index或Kovats Index（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。
    保留指数（RI）的计算公式如下：
I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)
     式中：t’R为校正保留时间;
Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;
这里：t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.
    以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。
    1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。
    IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温)
      式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)< TR(x)     一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。
    可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件里面带有计算保留指数功能。
    个人认为，要测定保留指数应该不用把烷烃加入到样品中测定，可以在与样品测试相同的条件下打入C数不同的一系列烷烃，再将样品图谱与其进行对照，通过上面的公式计算。
    保留指数与校正因子（应该指的是定量计算时的面积校正因子）存在较大差异。保留指数着重在于定性，校正因子应该是指各物质在检测器中的响应的一个参数，用于定量。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-13 at 10:27 ]
赞一下(3人) 回复此楼
未来的种子深埋在过去
16楼2010-05-13 10:24:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ninglz 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭