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wst129

金虫 (小有名气)

[求助] 气相 溶剂分离

刚接触GC,两个问题请教:
1、我做实验室常用溶剂的气相色谱(甲醇,乙醇,乙酸乙酯,苯,甲苯等等),用的是中等极性柱,60m,FID检测器,用的是程序升温
图1中有几个峰总是叠在一起,不能很好的分离,大家觉得应该在哪些方面优化呢?
图1:

2、第二个实验:图2 所示。 这是我做溶剂的气相色谱,主要是测乙酸乙酯和甲苯,用异丁醇做内标,结果在9.419出现一个大峰,乙酸乙酯与异丁醇中都有这个峰,甲苯没有,不知道大家有没有接触过.乙酸乙酯与异丁醇峰叠加在一起,不知道一般有什么方法可以分开些
图2:

谢谢!

[ Last edited by wst129 on 2011-6-23 at 20:55 ]
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

怎么没有见溶剂峰?
2楼2011-06-24 00:19:31
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jmmjx

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

wst129(金币+2): 2011-06-25 23:46:40
色谱柱:DB-624(30m*0.53mm,3.0um)
进样口:250℃,分流 10:1
检测器:FID, 300℃
柱温箱:40℃保持5 min,
        以10℃每分从40℃升至260℃,
        260℃保持3 min
稀释液:DMF进样量:1ul

甲醇保留时间:2.59
乙醇保留时间:3.47
乙酸乙酯保留时间:7.43
苯保留时间:8.69
甲苯保留时间:11.93
3楼2011-06-24 16:14:37
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wst129

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-24 00:19:31:
怎么没有见溶剂峰?

图1 都是溶剂峰,我没标出来,我的目的就是检测溶剂。。。我是想怎么让那些峰分离得好些。
4楼2011-06-24 18:36:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by wst129 at 2011-06-24 18:36:33:
图1 都是溶剂峰,我没标出来,我的目的就是检测溶剂。。。我是想怎么让那些峰分离得好些。

我是指样品用什么溶剂溶解。
5楼2011-06-24 21:24:23
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wst129

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-24 21:24:23:
我是指样品用什么溶剂溶解。

没用其他东西溶解,只是取各种溶剂1-2ml混合,看在气相上能否分开
6楼2011-06-25 12:59:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wst129 at 2011-06-25 12:59:08:
没用其他东西溶解,只是取各种溶剂1-2ml混合,看在气相上能否分开

方法不合理,查查相关资料,制定合适的方法。
7楼2011-06-25 13:36:19
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

2加放砞翴祘Αど放絯翴刚刚㎡
永远不要带着问题去找你的上司!
8楼2011-06-25 14:32:10
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