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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相 溶剂分离
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wst129

金虫 (小有名气)

[求助] 气相 溶剂分离

刚接触GC，两个问题请教：
1、我做实验室常用溶剂的气相色谱（甲醇，乙醇，乙酸乙酯，苯，甲苯等等），用的是中等极性柱，60m，FID检测器，用的是程序升温
图1中有几个峰总是叠在一起，不能很好的分离，大家觉得应该在哪些方面优化呢？
图1：

2、第二个实验：图2 所示。 这是我做溶剂的气相色谱，主要是测乙酸乙酯和甲苯，用异丁醇做内标，结果在9.419出现一个大峰，乙酸乙酯与异丁醇中都有这个峰，甲苯没有，不知道大家有没有接触过.乙酸乙酯与异丁醇峰叠加在一起，不知道一般有什么方法可以分开些
图2：

谢谢！

[ Last edited by wst129 on 2011-6-23 at 20:55 ]
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1楼 2011-06-23 20:54:10
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

怎么没有见溶剂峰？
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2楼2011-06-24 00:19:31
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jmmjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wst129(金币+2): 2011-06-25 23:46:40
色谱柱：DB－624（30m*0.53mm，3.0um）
进样口：250℃，分流 10：1
检测器：FID, 300℃
柱温箱：40℃保持5 min，
        以10℃每分从40℃升至260℃，
        260℃保持3 min
稀释液：DMF进样量：1ul

甲醇保留时间：2.59
乙醇保留时间：3.47
乙酸乙酯保留时间：7.43
苯保留时间：8.69
甲苯保留时间：11.93
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3楼2011-06-24 16:14:37
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wst129

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-24 00:19:31:
怎么没有见溶剂峰？

图1 都是溶剂峰，我没标出来，我的目的就是检测溶剂。。。我是想怎么让那些峰分离得好些。
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4楼2011-06-24 18:36:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by wst129 at 2011-06-24 18:36:33:
图1 都是溶剂峰，我没标出来，我的目的就是检测溶剂。。。我是想怎么让那些峰分离得好些。

我是指样品用什么溶剂溶解。
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5楼2011-06-24 21:24:23
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wst129

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-24 21:24:23:
我是指样品用什么溶剂溶解。

没用其他东西溶解，只是取各种溶剂1-2ml混合，看在气相上能否分开
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6楼2011-06-25 12:59:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by wst129 at 2011-06-25 12:59:08:
没用其他东西溶解，只是取各种溶剂1-2ml混合，看在气相上能否分开

方法不合理，查查相关资料，制定合适的方法。
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7楼2011-06-25 13:36:19
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

2加放砞翴祘Αど放絯翴刚刚㎡
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永远不要带着问题去找你的上司！
8楼2011-06-25 14:32:10
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