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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相保留时间提前的问题
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zhyanju

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相保留时间提前的问题

安捷伦7890A的气相，昨天下午换了一瓶氦气之后，所有物质（20种）的保留时间都比之前的提前了0.5到1min。什么原因造成保留时间提前这么多，对定量结果有影响吗？
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1楼 2011-01-18 20:05:42
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ecustcl

捐助贵宾 (小有名气)
zhyanju(金币+1): 2011-01-18 21:29:20
zhyanju(金币+1): 非常感谢！ 2011-01-19 09:54:21
没什么影响的  可能你的载气质量不一样
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2楼2011-01-18 20:22:52
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zhyanju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ecustcl at 2011-01-18 20:22:52:
没什么影响的  可能你的载气质量不一样

前一瓶也是氦气，两瓶氦气相差这么大，是不是纯度差别大啊
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3楼2011-01-18 21:31:30
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zhangmkudi

木虫 (著名写手)
zhyanju(金币+1): 非常感谢！ 2011-01-19 09:54:48
气流是不是比之前大了啊？
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4楼2011-01-18 21:41:44
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herenren

禁虫 (著名写手)
zhyanju(金币+1): 谢谢帮助！ 2011-01-19 09:54:42
本帖内容被屏蔽
5楼2011-01-19 09:22:34
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zhyanju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangmkudi at 2011-01-18 21:41:44:
气流是不是比之前大了啊？

在气流速都是EPC控制的，重复性没什么问题的，前后分析方法没有改动，流速设定也没有变化，应该不是参数改动的事。
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6楼2011-01-19 09:52:13
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zhyanju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-01-19 09:22:34:
流速在更换氦气先后有变化没？

一般气瓶里的气用到最后一点的时候，杂质都会比较多，应该会有些影响

这个倒有可能，不过对于FID不应该有如此大的变化的，是不是色谱柱里面进去空气了会有这样的变化呢。
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7楼2011-01-19 09:53:52
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)
★
zhyanju(金币+1): 2011-01-19 19:25:02
pplover(金币+1): 感谢交流。 2011-01-19 20:10:52
不用这么担心，保留时间提前一点是正常的。和气体流速啊，柱子啊都有关系。就是同一瓶载气，压力高的时候和压力低的时候柱子的保留时间也是不一样的。只要你的峰能够完全分开就没多大问题。
关于定量的问题得看你用的是什么方法了
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8楼2011-01-19 15:45:44
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fisher850

金虫 (小有名气)
zhyanju(金币+1): 2011-01-19 19:25:17
更换过条件，保留时间发生改变是正常的，特别是同一趋势的飘，那就更说明没问题了。你就按照它的新保留时间来定性就好啦，对定量也没影响的。
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9楼2011-01-19 16:16:49
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zhyanju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-19 15:45:44:
不用这么担心，保留时间提前一点是正常的。和气体流速啊，柱子啊都有关系。就是同一瓶载气，压力高的时候和压力低的时候柱子的保留时间也是不一样的。只要你的峰能够完全分开就没多大问题。
关于定量的问题得看你 ...

更奇怪的是今天我关了一下仪器之后做了一个样，保留时间又跟没换氦气之前差不多了，没换气之前我用了一个月，保留时间也没什么明显变化。现在所有的参数都没变，开关机都会时间变化，呵呵想不出是什么原因，有必要每次做样之前都要先做标样了。
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10楼2011-01-19 19:33:43
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)
zhyanju(金币+1): 谢谢！我用外标法定量 2011-01-20 20:21:31
引用回帖:
Originally posted by zhyanju at 2011-01-19 19:33:43:

更奇怪的是今天我关了一下仪器之后做了一个样，保留时间又跟没换氦气之前差不多了，没换气之前我用了一个月，保留时间也没什么明显变化。现在所有的参数都没变，开关机都会时间变化，呵呵想不出是什么原因，有必 ...

假如你的方法有校正因子的话最好做一下。每次开机不能保证你的条件都一样。
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11楼2011-01-20 09:42:21
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magicalkl

木虫 (正式写手)
zhyanju(金币+1): 谢谢 2011-01-20 20:23:52
对结果是没影响，关键是好奇，你什么都没变过时间会差这么多？你应该仔细去看看你的条件有没有动过，还有柱子是不是让人维护过了？
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12楼2011-01-20 11:32:39
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zhyanju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2011-01-20 11:32:39:
对结果是没影响，关键是好奇，你什么都没变过时间会差这么多？你应该仔细去看看你的条件有没有动过，还有柱子是不是让人维护过了？

我也好奇啊，设定参数和实际值都没变，我每次试验都检查的，柱子也没变化，我关了一下仪器之后，保留时间就跟以前一样了
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13楼2011-01-20 20:25:12
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