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zhyanju

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】气相保留时间提前的问题

安捷伦7890A的气相,昨天下午换了一瓶氦气之后,所有物质(20种)的保留时间都比之前的提前了0.5到1min。什么原因造成保留时间提前这么多,对定量结果有影响吗?
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ecustcl

捐助贵宾 (小有名气)


zhyanju(金币+1): 2011-01-18 21:29:20
zhyanju(金币+1): 非常感谢! 2011-01-19 09:54:21
没什么影响的  可能你的载气质量不一样
2楼2011-01-18 20:22:52
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zhyanju

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by ecustcl at 2011-01-18 20:22:52:
没什么影响的  可能你的载气质量不一样

前一瓶也是氦气,两瓶氦气相差这么大,是不是纯度差别大啊
3楼2011-01-18 21:31:30
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zhangmkudi

木虫 (著名写手)


zhyanju(金币+1): 非常感谢! 2011-01-19 09:54:48
气流是不是比之前大了啊?
4楼2011-01-18 21:41:44
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herenren

禁虫 (著名写手)

zhyanju(金币+1): 谢谢帮助! 2011-01-19 09:54:42
本帖内容被屏蔽

5楼2011-01-19 09:22:34
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zhyanju

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by zhangmkudi at 2011-01-18 21:41:44:
气流是不是比之前大了啊?

在气流速都是EPC控制的,重复性没什么问题的,前后分析方法没有改动,流速设定也没有变化,应该不是参数改动的事。
6楼2011-01-19 09:52:13
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zhyanju

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-01-19 09:22:34:
流速在更换氦气先后有变化没?

一般气瓶里的气用到最后一点的时候,杂质都会比较多,应该会有些影响

这个倒有可能,不过对于FID不应该有如此大的变化的,是不是色谱柱里面进去空气了会有这样的变化呢。
7楼2011-01-19 09:53:52
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)



zhyanju(金币+1): 2011-01-19 19:25:02
pplover(金币+1): 感谢交流。 2011-01-19 20:10:52
不用这么担心,保留时间提前一点是正常的。和气体流速啊,柱子啊都有关系。就是同一瓶载气,压力高的时候和压力低的时候柱子的保留时间也是不一样的。只要你的峰能够完全分开就没多大问题。
关于定量的问题得看你用的是什么方法了
8楼2011-01-19 15:45:44
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fisher850

金虫 (小有名气)


zhyanju(金币+1): 2011-01-19 19:25:17
更换过条件,保留时间发生改变是正常的,特别是同一趋势的飘,那就更说明没问题了。你就按照它的新保留时间来定性就好啦,对定量也没影响的。
9楼2011-01-19 16:16:49
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zhyanju

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-19 15:45:44:
不用这么担心,保留时间提前一点是正常的。和气体流速啊,柱子啊都有关系。就是同一瓶载气,压力高的时候和压力低的时候柱子的保留时间也是不一样的。只要你的峰能够完全分开就没多大问题。
关于定量的问题得看你 ...

更奇怪的是今天我关了一下仪器之后做了一个样,保留时间又跟没换氦气之前差不多了,没换气之前我用了一个月,保留时间也没什么明显变化。现在所有的参数都没变,开关机都会时间变化,呵呵想不出是什么原因,有必要每次做样之前都要先做标样了。
10楼2011-01-19 19:33:43
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)


zhyanju(金币+1): 谢谢!我用外标法定量 2011-01-20 20:21:31
引用回帖:
Originally posted by zhyanju at 2011-01-19 19:33:43:

更奇怪的是今天我关了一下仪器之后做了一个样,保留时间又跟没换氦气之前差不多了,没换气之前我用了一个月,保留时间也没什么明显变化。现在所有的参数都没变,开关机都会时间变化,呵呵想不出是什么原因,有必 ...

假如你的方法有校正因子的话最好做一下。每次开机不能保证你的条件都一样。
11楼2011-01-20 09:42:21
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magicalkl

木虫 (正式写手)


zhyanju(金币+1): 谢谢 2011-01-20 20:23:52
对结果是没影响,关键是好奇,你什么都没变过时间会差这么多?你应该仔细去看看你的条件有没有动过,还有柱子是不是让人维护过了?
12楼2011-01-20 11:32:39
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zhyanju

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2011-01-20 11:32:39:
对结果是没影响,关键是好奇,你什么都没变过时间会差这么多?你应该仔细去看看你的条件有没有动过,还有柱子是不是让人维护过了?

我也好奇啊,设定参数和实际值都没变,我每次试验都检查的,柱子也没变化,我关了一下仪器之后,保留时间就跟以前一样了
13楼2011-01-20 20:25:12
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