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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱进纯物质出现好多峰
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lww136986471

银虫 (小有名气)

[求助] 色谱进纯物质出现好多峰

请教各位高手，为什么我进入用流动相配的纯物质之后色谱图出现7个峰（流动相为50%水50%乙腈）？请教下是什么原因引起的？还有，之前有的时候用水配的该物质会出现倒峰？我用的仪器是安捷伦1200液相色谱仪。谢谢各位大侠
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1楼2013-06-24 13:00:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gongchke

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lww136986471: 金币+3, ★有帮助 2013-06-26 19:57:13
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-28 15:44:18
就是先排除进样器的问题，进样器空转进样，看看基线如何，比对一下峰的位置，就把进样器的污染掌握了，如果须要清洗就多次冲洗，进样器污染峰一般会越来越小，也可以同时进溶剂冲洗，排除这个以后，就应该样品的纯度问题了。
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7楼2013-06-25 10:58:19
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小木子虫

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lww136986471 at 2013-06-28 14:18:55
这样可以吗？那样不是会对柱子有损伤吗？...

连续运行不会对柱子有伤害，这种色谱仪器室越用越好用。你用的纯物质应该是色谱级的。
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天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。
19楼2013-06-29 20:04:57
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普通回帖

浅夏薄荷味

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-28 15:44:23
可能原因：
（1）样品中有其他组分；
（2）前一次进样的洗脱峰：增加运行时间或梯度斜率；提高流速；
（3） 高纯水中若存在有机物杂质, 当时对检测好像也没有什么影响,当日积月累的杂质吸附达到饱和时, 在以后某次检测中就有可能发生吸附杂质的脱落, 引起“ 鬼峰” 现象, 如果“ 鬼峰” 叠加到了组分的吸收峰上面, 就会出现不准确的检测数据。

自己的浅见，仅供参考。谢谢！
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阳光快乐度过每一天！
2楼2013-06-24 15:34:14
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匿名

用户注销 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2013-06-24 16:59:32
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lww136986471

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pastorhf at 2013-06-24 16:59:32
水配的时候出倒峰很正常，溶剂和流动相不一致大都会出倒峰；这个纯物质溶液是新配的？放置的溶液可能降解的

是新配的，还有进流动相也会有峰出现
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4楼2013-06-25 10:27:55
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lww136986471

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 浅夏薄荷味 at 2013-06-24 15:34:14
可能原因：
（1）样品中有其他组分；
（2）前一次进样的洗脱峰：增加运行时间或梯度斜率；提高流速；
（3） 高纯水中若存在有机物杂质, 当时对检测好像也没有什么影响,当日积月累的杂质吸附达到饱和时, 在以后某 ...

那该怎么解决呢？
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5楼2013-06-25 10:29:02
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2013-06-25 10:50:25
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truely

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上说的很对呀。重复，判别，把问题搞清楚，再下结论，再处理，这样就好办了。
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不能力挽狂澜，只好随波逐流了
8楼2013-06-25 11:10:48
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lww136986471

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gongchke at 2013-06-25 10:58:19
就是先排除进样器的问题，进样器空转进样，看看基线如何，比对一下峰的位置，就把进样器的污染掌握了，如果须要清洗就多次冲洗，进样器污染峰一般会越来越小，也可以同时进溶剂冲洗，排除这个以后，就应该样品的纯度 ...

进样器如何清洗呢？
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9楼2013-06-26 19:56:54
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小木子虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-28 15:44:44
纯物质也不可避免会有杂质，建议加大流动相水的比例，然后空走时间长点，连续走几天。可能会有改善。
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天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。
10楼2013-06-27 15:22:05
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