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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】请教原料药有关物质方法学考察中色谱图出现鬼峰
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教原料药有关物质方法学考察中色谱图出现鬼峰 已有9人参与

甲醇-25mm磷酸二氢钾(ph2.5):85-15
波长216nm
agilent1200色谱仪
现象：
样品在8分钟左右出峰，但是在6分钟有一个鬼峰出现，峰面积变化无规律，时大（0.3%）时小（0.03%），偶尔鬼峰会前移至4分钟（高温破坏5天在4分钟处有杂质，而高温破坏10天在4分钟没有杂质，故怀疑4分钟为鬼峰），多次进空白及甲醇仍有该鬼峰，换用同型号的c18柱，该鬼峰也未消失，奇怪的是同一天进针鬼峰有时也会消失，求高手帮忙分析原因及解决方法
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1楼 2011-03-24 15:02:54
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ywxkjjh

金虫 (初入文坛)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-24 20:07:19
你可以换根柱子，或仪器看看是不是系统原因。
另外建议换个不同牌子的试剂试试。
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2楼2011-03-24 15:58:36
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ywxkjjh at 2011-03-24 15:58:36:
你可以换根柱子，或仪器看看是不是系统原因。
另外建议换个不同牌子的试剂试试。

我已经换过两根柱子了，水也换过，明天在换换仪器试试把
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3楼2011-03-24 19:00:12
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fangxm1979

银虫 (初入文坛)
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药道人(金币+1): 感谢交流 2011-03-25 12:58:54
可能是试剂的问题，我们以前买的甲醇就出现过这种问题，买的是国产的甲醇
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4楼2011-03-25 12:57:32
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jack0657

银虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-17 14:53:50
好像低波长比较容易出鬼峰吧。
峰面积时大时小，是同一流动相，重复进样吗？
现在解决了吗？最后原因是什么啊？求交流
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5楼2011-06-16 20:15:21
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wlsky

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-06-17 14:53:57
可能是水的问题
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6楼2011-06-16 22:03:37
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m692323

金虫 (正式写手)
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chinarencxp(金币+1): 鼓励积极回帖 2011-06-17 22:55:53
检测波长太小了
末端吸收等
还有就是：试剂、仪器状态、色谱柱、周围的环境等
都可能出现鬼峰
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7楼2011-06-17 15:31:49
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sigua

木虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-06-18 21:51:59
应该是试剂的问题，换换试剂看
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8楼2011-06-18 16:21:05
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cxh504376414

新虫 (初入文坛)
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-22 14:41:07
你的基线跑平了吗，我用的是254nm下，主自身对照法测有关物质，因为稀释到0.5%时，峰面积已经很小了，基线稍微不平就会对积分产生很大的影响。
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9楼2011-06-21 15:55:27
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)
问题已经解决了，换了另外一批样品就好了，可能是样品的问题吧
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10楼2011-06-22 11:06:11
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