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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教原料药有关物质方法学考察中色谱图出现鬼峰 已有9人参与

甲醇-25mm磷酸二氢钾(ph2.5):85-15
波长216nm
agilent1200色谱仪
现象:
样品在8分钟左右出峰,但是在6分钟有一个鬼峰出现,峰面积变化无规律,时大(0.3%)时小(0.03%),偶尔鬼峰会前移至4分钟(高温破坏5天在4分钟处有杂质,而高温破坏10天在4分钟没有杂质,故怀疑4分钟为鬼峰),多次进空白及甲醇仍有该鬼峰,换用同型号的c18柱,该鬼峰也未消失,奇怪的是同一天进针鬼峰有时也会消失,求高手帮忙分析原因及解决方法
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ywxkjjh

金虫 (初入文坛)

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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-24 20:07:19
你可以换根柱子,或仪器看看是不是系统原因。
另外建议换个不同牌子的试剂试试。
2楼2011-03-24 15:58:36
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ywxkjjh at 2011-03-24 15:58:36:
你可以换根柱子,或仪器看看是不是系统原因。
另外建议换个不同牌子的试剂试试。

我已经换过两根柱子了,水也换过,明天在换换仪器试试把
3楼2011-03-24 19:00:12
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fangxm1979

银虫 (初入文坛)

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药道人(金币+1): 感谢交流 2011-03-25 12:58:54
可能是试剂的问题,我们以前买的甲醇就出现过这种问题,买的是国产的甲醇
4楼2011-03-25 12:57:32
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jack0657

银虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-17 14:53:50
好像低波长比较容易出鬼峰吧。
峰面积时大时小,是同一流动相,重复进样吗?
现在解决了吗?最后原因是什么啊?求交流
5楼2011-06-16 20:15:21
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wlsky

金虫 (小有名气)


zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-06-17 14:53:57
可能是水的问题
6楼2011-06-16 22:03:37
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m692323

金虫 (正式写手)

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chinarencxp(金币+1): 鼓励积极回帖 2011-06-17 22:55:53
检测波长太小了
末端吸收等
还有就是:试剂、仪器状态、色谱柱、周围的环境等
都可能出现鬼峰
7楼2011-06-17 15:31:49
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sigua

木虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-06-18 21:51:59
应该是试剂的问题,换换试剂看
8楼2011-06-18 16:21:05
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cxh504376414

新虫 (初入文坛)

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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-22 14:41:07
你的基线跑平了吗,我用的是254nm下,主自身对照法测有关物质,因为稀释到0.5%时,峰面积已经很小了,基线稍微不平就会对积分产生很大的影响。
9楼2011-06-21 15:55:27
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sbkhgmpyud

金虫 (小有名气)

问题已经解决了,换了另外一批样品就好了,可能是样品的问题吧
10楼2011-06-22 11:06:11
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