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大西瓜312铜虫 (小有名气)
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气相色谱 纯物质出好几个峰是分解了吗
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定量正丁醇（沸点117.7）、正辛醇（沸点195）和少量的水，用的TCD检测器（之所以不用FID：1是想定量水，2是实验室色谱正好有TCD没有FID，于是老师说先用TCD做吧）。新买的柱子，上周刚装上。 柱温200，进样器220，检测器230，正丁醇（分析纯，>99%）出好几个峰，基本上每次都是这个样子，如图。开始以为是之前实验室的醇是之前买的，出问题了不太纯，于是买了新的，新的还是出这样的峰。1分钟左右会出一个峰，5分钟之后又连着出两个峰，其中第一个峰好几次是右边落到基线以下，有几次落到基线上（开始以为我进样有问题啊所以做了好多次）第二个峰峰很宽。 进的分析纯的正辛醇，20分钟内只有一个峰。 把条件改到：柱温130，进样器170，检测器180，进正丁醇，十几分钟内也只有1分钟左右那一个峰。 这是说明正丁醇在第一次较高温度的时候分解了吗？查资料说正丁醇稳定呀怎么二百多度就分解了？如果是分解了应该怎么测正丁醇-正辛醇-少量水体系啊？如果不是分解了，那是哪里的问题呢？ 问题好长，先谢谢大家看完，再次恳切希望帮帮我~~~~~~~~~~~~  201211211526_副本.jpg |
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