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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 纯物质出好几个峰是分解了吗
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 纯物质出好几个峰是分解了吗

定量正丁醇（沸点117.7）、正辛醇（沸点195）和少量的水，用的TCD检测器（之所以不用FID：1是想定量水，2是实验室色谱正好有TCD没有FID，于是老师说先用TCD做吧）。新买的柱子，上周刚装上。
柱温200，进样器220，检测器230，正丁醇（分析纯，>99%）出好几个峰，基本上每次都是这个样子，如图。开始以为是之前实验室的醇是之前买的，出问题了不太纯，于是买了新的，新的还是出这样的峰。1分钟左右会出一个峰，5分钟之后又连着出两个峰，其中第一个峰好几次是右边落到基线以下，有几次落到基线上（开始以为我进样有问题啊所以做了好多次）第二个峰峰很宽。
进的分析纯的正辛醇，20分钟内只有一个峰。
把条件改到：柱温130，进样器170，检测器180，进正丁醇，十几分钟内也只有1分钟左右那一个峰。
这是说明正丁醇在第一次较高温度的时候分解了吗？查资料说正丁醇稳定呀怎么二百多度就分解了？如果是分解了应该怎么测正丁醇-正辛醇-少量水体系啊？如果不是分解了，那是哪里的问题呢？
问题好长，先谢谢大家看完，再次恳切希望帮帮我~~~~~~~~~~~~

201211211526_副本.jpg
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1楼 2012-11-21 15:24:43
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-21 18:40:51
不会分解的，问题出在色谱系统。
第一明确什么固定相，载气体系，桥电流大小。
第二进样器温度设定低了，柱温设定取决于你采用的固定相，检测器第一次设定太高，第二次的尚可。
第三检测器采用双流路，载气流量最好匹配，桥路平衡。
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2楼2012-11-21 18:27:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

检测器温度还是太高，再低点，140度即可，温度低灵敏度高。
不知楼主固定相，曾使用DNP分离醇类，效果不错，进样温度250度，柱温120-140度上下记不清了，氢气载气30-40ml/min，桥电流110-130mA.
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3楼2012-11-21 18:36:43
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-21 18:27:29
不会分解的，问题出在色谱系统。
第一明确什么固定相，载气体系，桥电流大小。
第二进样器温度设定低了，柱温设定取决于你采用的固定相，检测器第一次设定太高，第二次的尚可。
第三检测器采用双流路，载气流量最 ...

载气是高纯氮，流速30ml/min，双流路，是厂家帮选的填料柱，固定相我也不太清楚是什么，对分离有影响是吗。。。囧不懂
桥电流在大概六十多mA，仪器这个不能设，是根据热丝温度自己定的，第一次热丝温度设定的250。因为要分正丁醇和正辛醇，检测器设太低了辛醇会不会冷凝啊，能不能给推荐个大致的温度范围让我试试？
除此接触还没人教，谢谢不吝赐教~~~~~~~~~~~
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4楼2012-11-22 10:03:47
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-21 18:36:43
检测器温度还是太高，再低点，140度即可，温度低灵敏度高。
不知楼主固定相，曾使用DNP分离醇类，效果不错，进样温度250度，柱温120-140度上下记不清了，氢气载气30-40ml/min，桥电流110-130mA.

我是用的恒温，用程序升温可不可以避免这种情况啊？
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5楼2012-11-22 10:08:34
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bhyxw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

分析纯级别不够，换色谱级的。
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6楼2012-12-07 13:51:49
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