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adsion

银虫 (小有名气)


[交流] [b][求助] AFM 测量石墨烯厚度中的制样问题[/b]

制样我是把石墨烯分散到水里,然后涂到玻璃片上,由于石墨烯是疏水的,所以很容易团聚,所以用AFM测厚度时很厚,得不到单层的石墨烯? 请问大家是如何制石墨烯样品用于AFM测厚度的呀?
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关于AFM制样,请参考我的帖子:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1)您的制样过程可以改进,把石墨烯分散在水中,充分超声到形成“均匀的”分散,然后加水稀释到恰好隐约看出点黑色为止;有种取巧的判断方法:把石墨烯稀释好后,对着光看,没有明显的颜色;放在白纸上,有一定的黑色;
2)石墨烯的AFM制样,最好用云母片或硅片做衬底;滴一滴在衬底表面,自然风干,即可测试;
3)基于水合肼还原法制备的石墨烯,很难打出AFM的,我打出最好的记录是10nm;因此改进了制备方法,采用“氨-水合肼复合还原法”,可以打出单层的石墨烯AFM,原理我不清楚,不过确实可以做出来。

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9楼2012-05-22 23:04:25
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csuxf

金虫 (正式写手)



adsion(金币+1): 谢谢参与
偶然读过一篇关于GO分散的文献,GO在水中的分散性是最好的,其次是NMP、DMF。
19楼2013-04-29 19:55:40
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csuxf

金虫 (正式写手)


引用回帖:
17楼: Originally posted by 楚瑜 at 2012-05-25 10:13:46
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后,拿水(酒精,DMF)稀释至看不到颜色为止,常温自然晾干(4h以上),拿去做AFM就行,多试几次,这是细活儿。

请你用硅片做过吗?我用硅片做的时候发现液滴在硅片上分散不开,而是一个半圆的水滴。旋涂甩干之后,硅片上什么都没有了。AFM制样一般要制多少个呢?我同学说一般制10个样,为了保证出个好图,有必要吗?谢谢!
20楼2013-05-14 09:57:36
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普通回帖

ljzxsh

金虫 (正式写手)



adsion(金币+1): 谢谢参与
关于石墨烯的AFM一般都是用氧化石墨烯来做啊,还没见过文献用还原石墨烯做的。再一个,测出来的很厚只能说明你的没有变成单片的石墨烯,石墨烯溶液尽可能的稀,滴样品之前强超声半小时,然后再滴到云母片上!
2楼2012-05-22 20:11:03
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)



adsion(金币+1): 谢谢参与
路过的,瞅瞅!
3楼2012-05-22 20:26:02
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yanhj0

铁杆木虫 (知名作家)



adsion(金币+1): 谢谢参与
路过的,瞅瞅!
6楼2012-05-22 20:56:43
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adsion(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljzxsh at 2012-05-22 20:11:03:
关于石墨烯的AFM一般都是用氧化石墨烯来做啊,还没见过文献用还原石墨烯做的。再一个,测出来的很厚只能说明你的没有变成单片的石墨烯,石墨烯溶液尽可能的稀,滴样品之前强超声半小时,然后再滴到云母片上!

还原石墨烯的确很难做出来,不过还是可以做出来的,请参观我们的方法(密闭氧化法制GO,氨-水合肼复合还原法制石墨烯):http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925
7楼2012-05-22 23:00:03
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思量不思量

金虫 (小有名气)



adsion(金币+1): 谢谢参与
只做过GO的,,,酒精分散,迅速晾干这样好点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2012-05-22 23:00:47
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说实话这个想做好真的不容易,你得多做几次。
10楼2012-05-22 23:23:43
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yang233434

木虫 (小有名气)



adsion(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-22 23:04:25:
关于AFM制样,请参考我的帖子:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1)您的制样过程可以改进,把石墨烯分散在水中,充分超声到形成“均匀的”分

请问光学显微镜的GNS制样,是否也是同上
11楼2012-05-23 08:44:52
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引用回帖:
11楼: Originally posted by yang233434 at 2012-05-23 08:44:52:
请问光学显微镜的GNS制样,是否也是同上

光学显微镜制样:
1)石墨烯:分散在水中,超声片刻即可;
2)GO:分散在水中,搅拌,超声数分钟或者仅搅拌分散,不要超声时间太久,否则层离开之后很难在光学显微镜下观察。

我那个帖子里已经描述了制样的方法。
12楼2012-05-23 08:55:54
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shimick

至尊木虫 (职业作家)



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石墨烯是不是分散到乙醇或是DMF等溶剂中比较好!
15楼2012-05-24 09:09:41
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引用回帖:
15楼: Originally posted by shimick at 2012-05-24 09:09:41:
石墨烯是不是分散到乙醇或是DMF等溶剂中比较好!

我做石墨烯的AFM(详见:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925),感觉用水比较好,当然,这个只是针对我的方案,仅供参考。
16楼2012-05-24 13:26:43
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楚瑜

金虫 (小有名气)



adsion(金币+1): 谢谢参与
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后,拿水(酒精,DMF)稀释至看不到颜色为止,常温自然晾干(4h以上),拿去做AFM就行,多试几次,这是细活儿。
17楼2012-05-25 10:13:46
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adsion

银虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by 楚瑜 at 2012-05-25 11:13:46
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后,拿水(酒精,DMF)稀释至看不到颜色为止,常温自然晾干(4h以上),拿去做AFM就行,多试几次,这是细活儿。

嗯, 溶剂用水也可以是吗?因为浓度很低嘛,检测的时候好找到样品吗?
18楼2012-05-25 10:20:03
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持剑_

铁虫 (初入文坛)



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引用回帖:
9楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-22 23:04:25
关于AFM制样,请参考我的帖子:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1)您的制样过程可以改进,把石墨烯分散在水中,充分超声到形成“均匀的”分 ...

感谢
21楼2016-10-14 10:02:55
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简单回复
2012-05-22 20:44   回复  
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hr6305楼
2012-05-22 20:52   回复  
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假大空13楼
2012-05-23 08:58   回复  
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86739294914楼
2012-05-23 09:04   回复  
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