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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [b][求助] AFM 测量石墨烯厚度中的制样问题[/b]
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adsion

银虫 (小有名气)

[交流] [b][求助] AFM 测量石墨烯厚度中的制样问题[/b]

制样我是把石墨烯分散到水里，然后涂到玻璃片上，由于石墨烯是疏水的，所以很容易团聚，所以用AFM测厚度时很厚，得不到单层的石墨烯？ 请问大家是如何制石墨烯样品用于AFM测厚度的呀？
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1楼 2012-05-22 19:37:52
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神魔流转

木虫 (著名写手)
关于AFM制样，请参考我的帖子：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1）您的制样过程可以改进，把石墨烯分散在水中，充分超声到形成“均匀的”分散，然后加水稀释到恰好隐约看出点黑色为止；有种取巧的判断方法：把石墨烯稀释好后，对着光看，没有明显的颜色；放在白纸上，有一定的黑色；
2）石墨烯的AFM制样，最好用云母片或硅片做衬底；滴一滴在衬底表面，自然风干，即可测试；
3）基于水合肼还原法制备的石墨烯，很难打出AFM的，我打出最好的记录是10nm；因此改进了制备方法，采用“氨-水合肼复合还原法”，可以打出单层的石墨烯AFM，原理我不清楚，不过确实可以做出来。
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持剑_
9楼2012-05-22 23:04:25
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csuxf

金虫 (正式写手)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
偶然读过一篇关于GO分散的文献，GO在水中的分散性是最好的，其次是NMP、DMF。
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19楼2013-04-29 19:55:40
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csuxf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 楚瑜 at 2012-05-25 10:13:46
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后，拿水（酒精，DMF）稀释至看不到颜色为止，常温自然晾干（4h以上），拿去做AFM就行，多试几次，这是细活儿。

请你用硅片做过吗？我用硅片做的时候发现液滴在硅片上分散不开，而是一个半圆的水滴。旋涂甩干之后，硅片上什么都没有了。AFM制样一般要制多少个呢？我同学说一般制10个样，为了保证出个好图，有必要吗？谢谢！
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20楼2013-05-14 09:57:36
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普通回帖

ljzxsh

金虫 (正式写手)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
关于石墨烯的AFM一般都是用氧化石墨烯来做啊，还没见过文献用还原石墨烯做的。再一个，测出来的很厚只能说明你的没有变成单片的石墨烯，石墨烯溶液尽可能的稀，滴样品之前强超声半小时，然后再滴到云母片上！
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2楼2012-05-22 20:11:03
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
路过的，瞅瞅！
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3楼2012-05-22 20:26:02
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yanhj0

铁杆木虫 (知名作家)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
路过的，瞅瞅！
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6楼2012-05-22 20:56:43
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljzxsh at 2012-05-22 20:11:03:
关于石墨烯的AFM一般都是用氧化石墨烯来做啊，还没见过文献用还原石墨烯做的。再一个，测出来的很厚只能说明你的没有变成单片的石墨烯，石墨烯溶液尽可能的稀，滴样品之前强超声半小时，然后再滴到云母片上！

还原石墨烯的确很难做出来，不过还是可以做出来的，请参观我们的方法（密闭氧化法制GO，氨-水合肼复合还原法制石墨烯）：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925
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7楼2012-05-22 23:00:03
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思量不思量

金虫 (小有名气)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
只做过GO的，，，酒精分散，迅速晾干这样好点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-05-22 23:00:47
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
说实话这个想做好真的不容易，你得多做几次。
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10楼2012-05-22 23:23:43
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yang233434

木虫 (小有名气)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-22 23:04:25:
关于AFM制样，请参考我的帖子：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1）您的制样过程可以改进，把石墨烯分散在水中，充分超声到形成“均匀的”分

请问光学显微镜的GNS制样，是否也是同上
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11楼2012-05-23 08:44:52
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yang233434 at 2012-05-23 08:44:52:
请问光学显微镜的GNS制样，是否也是同上

光学显微镜制样：
1）石墨烯：分散在水中，超声片刻即可；
2）GO：分散在水中，搅拌，超声数分钟或者仅搅拌分散，不要超声时间太久，否则层离开之后很难在光学显微镜下观察。

我那个帖子里已经描述了制样的方法。
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12楼2012-05-23 08:55:54
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shimick

至尊木虫 (职业作家)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
石墨烯是不是分散到乙醇或是DMF等溶剂中比较好！
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15楼2012-05-24 09:09:41
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by shimick at 2012-05-24 09:09:41:
石墨烯是不是分散到乙醇或是DMF等溶剂中比较好！

我做石墨烯的AFM（详见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925），感觉用水比较好，当然，这个只是针对我的方案，仅供参考。
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16楼2012-05-24 13:26:43
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楚瑜

金虫 (小有名气)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后，拿水（酒精，DMF）稀释至看不到颜色为止，常温自然晾干（4h以上），拿去做AFM就行，多试几次，这是细活儿。
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17楼2012-05-25 10:13:46
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adsion

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 楚瑜 at 2012-05-25 11:13:46
一般做氧化石墨烯和石墨烯的AFM样我们都是用云母片做的。氧化石墨烯或石墨烯溶液在超声分散之后，拿水（酒精，DMF）稀释至看不到颜色为止，常温自然晾干（4h以上），拿去做AFM就行，多试几次，这是细活儿。

嗯， 溶剂用水也可以是吗？因为浓度很低嘛，检测的时候好找到样品吗？
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18楼2012-05-25 10:20:03
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持剑_

铁虫 (初入文坛)
★
adsion(金币+1): 谢谢参与
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-22 23:04:25
关于AFM制样，请参考我的帖子：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925。主贴及回贴讨论中均有涉及。

下面回答您的问题。
1）您的制样过程可以改进，把石墨烯分散在水中，充分超声到形成“均匀的”分 ...

感谢
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21楼2016-10-14 10:02:55
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tangbohejin4楼
2012-05-22 20:44   回复  
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hr6305楼
2012-05-22 20:52   回复  
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假大空13楼
2012-05-23 08:58   回复  
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86739294914楼
2012-05-23 09:04   回复  
adsion(金币+1): 谢谢参与
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