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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相顶空进样的杂峰
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seattle731

金虫 (小有名气)

[交流] 气相顶空进样的杂峰

首先，因为用分析纯的乙醇，对照溶液老是有两个杂峰（2.6min4.3min和），空白只有4.3min的杂峰。
手贱，顶空进了个纯乙醇（两三滴至20ml顶空瓶）。
然后重配空白溶液，用手动进样，没有杂峰；然后空白溶液换成顶空进样，出现三个峰，一个是乙醇，杂峰2.6和4.3min，顶空总是有，冲了N针空白还有这三个峰。
求帮助消除顶空仪的残留/ 或分析原因。

色谱条件：
FID,岛津GC2014C,
DB624，
70℃顶空30min，进样口180，检测器230.

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-20 at 20:15 ]
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1楼2012-09-20 19:59:30
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herokfc

银虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:13:02
直接进样没问题，用顶空就出杂质峰，那是典型的顶空进样器污染了，想要根除的话，只有把气体定量环和进样针全拆下来洗，但是可操作性不强，很麻烦。一般考虑把顶空这里的温度全部调高（我一般调至160度左右），然后多进几针纯水试试看
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11楼2012-09-21 17:32:10
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