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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 外标法 每次进样量相同但出的峰面积不同 是什么原因？
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佳能没有相机

铁杆木虫 (著名写手)

狂吃不胖星星主

[交流] 气相色谱 外标法 每次进样量相同但出的峰面积不同 是什么原因？ 已有26人参与

如题
我是用气相色谱外标法  现在做工作曲线
配置不同质量分数的A溶液  现在发现（以10%，wt 为例）同样的进样量 A物质出峰的面积相差悬殊（远在进样误差之外）有时候是1000+  有时候是3000+
请问大神是什么原因？
请不吝赐教  金币不是问题
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被狗咬了就忍着 反正不能咬回去
1楼 2013-12-23 15:50:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Toli

金虫 (著名写手)
★
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你这个现象我做液相也出现过，我是手动进样。以前没接触过液相，后来查资料和问工程师原来是进样量太小了。要么你的进样口处出现的泄漏。
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13楼2013-12-23 23:00:31
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刘东磊

金虫 (小有名气)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-23 16:49:55
1.考虑一下样品是否完全溶解，是否均匀。
2.更换衬管
3.气化室温度是否合适
4.有么偶有设置洗液
5.进样针更换一下
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2楼2013-12-23 16:13:09
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foralove

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
什么做溶剂？注意试样黏度影响进样量！另外，手动进样还是自动？样品稳定吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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white2010
15楼2013-12-24 12:50:41
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佳能没有相机

铁杆木虫 (著名写手)

狂吃不胖星星主
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-12-23 16:13:09
1.考虑一下样品是否完全溶解，是否均匀。
2.更换衬管
3.气化室温度是否合适
4.有么偶有设置洗液
5.进样针更换一下

样品溶解均匀
衬管是才清洗过的
气化室温度没有问题
进样针是新换的

想问问设置洗液是怎么个意思？
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被狗咬了就忍着 反正不能咬回去
3楼2013-12-23 16:34:53
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jshm2003

铜虫 (小有名气)
★
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找个30%或50%的溶液进样试试看，是不是这个方法不适合这个成分呢？
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Learnasitisthefirstday,liveasitisthelastday.
4楼2013-12-23 16:58:01
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佳能没有相机

铁杆木虫 (著名写手)

狂吃不胖星星主
引用回帖:
4楼: Originally posted by jshm2003 at 2013-12-23 16:58:01
找个30%或50%的溶液进样试试看，是不是这个方法不适合这个成分呢？

我觉得可能跟测试条件有关
但是实际上我的测试条件是一样的 最起码能想到的条件都保持一致
工作曲线需要不同的浓度梯度  就是在第三个浓度的时候发现这个问题的
我看了论坛上其他相关的帖子 还是有些不太懂
不过你说的 方法不适合这个成分怎么讲？
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被狗咬了就忍着 反正不能咬回去
5楼2013-12-23 19:09:36
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zxo1234

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这就是使用外标法最大的缺点，因为人工操作是不可能保证两次进样量完全相同，微克的差距也会导致出峰面积不一样
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科研穷三代，dota毁一生！
6楼2013-12-23 20:21:07
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
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手动进样还是自动进样 手动进样很正常哈
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7楼2013-12-23 20:43:33
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佳能没有相机

铁杆木虫 (著名写手)

狂吃不胖星星主
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-23 20:43:33
手动进样还是自动进样 手动进样很正常哈

我是手动进样的  但是每次都尽量使之接近0.4微升
所以我才会说这个峰面积的误差远高于进样误差了
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被狗咬了就忍着 反正不能咬回去
8楼2013-12-23 21:29:58
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佳能没有相机

铁杆木虫 (著名写手)

狂吃不胖星星主
引用回帖:
6楼: Originally posted by zxo1234 at 2013-12-23 20:21:07
这就是使用外标法最大的缺点，因为人工操作是不可能保证两次进样量完全相同，微克的差距也会导致出峰面积不一样

这个我懂
但是不应该差这么多啊
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被狗咬了就忍着 反正不能咬回去
9楼2013-12-23 21:30:46
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zxo1234

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 佳能没有相机 at 2013-12-23 21:30:46
这个我懂
但是不应该差这么多啊...

3000算小了，以前我也做过，差上万也很正常
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科研穷三代，dota毁一生！
10楼2013-12-23 22:07:47
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