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lifangzhao

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱打样,样品出峰得到的峰型不好,是什么原因? 已有1人参与

打样得到的峰型不好,只有极偶尔的时候才打一针峰型很好的,峰型不好的话计算出来的含量会有误差吧。拖尾的话可以怎么解决呢?除了升高柱箱的温度,还有什么其他的办法吗?
下面是我打样的出峰图:上面的是峰型好的,下面的是出峰不好的,峰型不好的怎么可以解决呢?

峰型好的



峰型不好的

[ Last edited by lifangzhao on 2012-6-30 at 00:02 ]
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生活总是让我们遍体鳞伤,但到后来,那些受伤的地方一定会变成我们最强壮得地方。
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lifangzhao: 金币+2, 有帮助, 多谢了!呵呵 2012-06-30 10:36:03
若峰形不好,直接重进。
拖尾除了柱温外,原因可能是进样量太大,可以调节下分流比或减少进样体积。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-30 01:59:20
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我看上面两个图的峰形都不是很好啊。需要调方法的。方便说下是测什么物质,现在用的是什么方法条件么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

永远不要带着问题去找你的上司!
3楼2012-06-30 10:00:32
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-07-01 09:26:27
楼主用的是6820吧,两个谱图纵坐标差别比较大,放大倍数不一样,怎么能判断哪个峰形好?貌似两个都不好啊,增大辅助气试下。不过,用6820测试得到的谱图峰形不好,但是用其他仪器就好了,同样的柱子,同样的条件,个人经验,理论上解释不了。
4楼2012-06-30 10:23:07
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lifangzhao

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by yukepotato at 2012-06-30 10:00:32
我看上面两个图的峰形都不是很好啊。需要调方法的。方便说下是测什么物质,现在用的是什么方法条件么?

采用的是内标法,正丙醇是内标物。
只有甲醇、碳酸二甲酯和正丙醇三种物质。现在的方法是:
55度保持0.4min然后以20度每分钟的速率升到115度,保持0.2min,之后以20度每分钟的速率升温到135度,保持10min.
每次打0.4ul,峰面积在20000左右。
非常感谢,高手帮忙分析一下,谢谢了!
生活总是让我们遍体鳞伤,但到后来,那些受伤的地方一定会变成我们最强壮得地方。
5楼2012-06-30 10:33:30
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lifangzhao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-30 01:59:20
若峰形不好,直接重进。
拖尾除了柱温外,原因可能是进样量太大,可以调节下分流比或减少进样体积。

进样量是0.4ul,总峰面积在20000左右。尝试过减小进样量,但是峰面积太小了
生活总是让我们遍体鳞伤,但到后来,那些受伤的地方一定会变成我们最强壮得地方。
6楼2012-06-30 10:35:06
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lifangzhao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2012-06-30 10:23:07
楼主用的是6820吧,两个谱图纵坐标差别比较大,放大倍数不一样,怎么能判断哪个峰形好?貌似两个都不好啊,增大辅助气试下。不过,用6820测试得到的谱图峰形不好,但是用其他仪器就好了,同样的柱子,同样的条件,个 ...

是4890的,仪器很老了用了快10年了。对,就是因为出来的峰型好坏不同所以纵坐标才不一样的,应该存在打样的手法问题吧。但是打样的时候 感觉速度挺快的,毕竟已经快1年了,技术也算可以了。
生活总是让我们遍体鳞伤,但到后来,那些受伤的地方一定会变成我们最强壮得地方。
7楼2012-06-30 10:41:59
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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分离度不好呀,你调节下分流比看看先,柱温降低点
8楼2012-06-30 14:58:45
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denghua13

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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分流比再设大点看看吧,样品没有分开。
出现拖尾的现象说明测样跟柱子极性有差别,换成相似极性的柱子能分的更好一些
9楼2012-06-30 23:52:08
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by denghua13 at 2012-06-30 23:52:08
分流比再设大点看看吧,样品没有分开。
出现拖尾的现象说明测样跟柱子极性有差别,换成相似极性的柱子能分的更好一些

我同意9楼的意见,柱子极性不合适导致,如果是浓度过大,一般会是前延.
10楼2012-07-01 08:49:29
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