【答案】应助回帖

fighting!

1楼2014-07-28 10:06:27

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

专家经验: +1438
ACI: 6
应助: 1502 (讲师)
贵宾: 0.365
金币: 25507.1
散金: 27
红花: 133
帖子: 5708
在线: 730.1小时
虫号: 578772
注册: 2008-07-04
性别: GG
专业: 电化学分析
管辖: 分析

★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48

引用回帖:

3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊...

呃是这样的因为直接进样的话在衬管里面有玻璃毛所以一部分样品不会进入色谱柱当然就不会出峰了噻顶空的时候由于有一个先平衡的过程相当于能够挥发的东西先挥发成气体再进样所以会有一些小的杂峰出现

赞一下(2人)

4楼2014-07-28 12:51:29

caoxh1976

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 2227.9
红花: 1
帖子: 262
在线: 364小时
虫号: 1331621
注册: 2011-06-26
专业: 色谱分析

引用回帖:

19楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 13:01:14
但是直接进样200度，也不见这几个峰啊...

直接进样是不会这么快分解的，培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰，但是顶空一定会出热分解峰。

赞一下(1人)

21楼2014-07-29 14:00:46

普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

专家经验: +1438
ACI: 6
应助: 1502 (讲师)
贵宾: 0.365
金币: 25507.1
散金: 27
红花: 133
帖子: 5708
在线: 730.1小时
虫号: 578772
注册: 2008-07-04
性别: GG
专业: 电化学分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答！ 2014-07-28 14:41:35

顶空有放大作用出峰肯定比直接进样会多一些

2楼2014-07-28 10:16:00

dongjianjun

木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 4732.1
帖子: 343
在线: 261.8小时
虫号: 1157012
注册: 2010-11-27
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊

fighting!

3楼2014-07-28 10:50:44

dongjianjun

木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 4732.1
帖子: 343
在线: 261.8小时
虫号: 1157012
注册: 2010-11-27
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 12:51:29
呃是这样的因为直接进样的话在衬管里面有玻璃毛所以一部分样品不会进入色谱柱当然就不会出峰了噻顶空的时候由于有一个先平衡的过程相当于能够挥发的东西先挥发成气体再进样所以会有一些小的杂峰出现...

现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。我的样品是原料药，不应该有太多的杂质

fighting!

5楼2014-07-28 13:03:02

智风慕誉

铁杆木虫 (职业作家)

科研小学生

应助: 76 (初中生)
金币: 5335.7
散金: 10
红花: 2
帖子: 3333
在线: 145.7小时
虫号: 2805035
注册: 2013-11-16
性别: GG
专业: 高分子材料与环境

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您的解答！ 2014-07-28 14:42:10

多走几次空蒸，把里边的残留物全部排除。

路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！！！！！！

6楼2014-07-28 14:02:56

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

专家经验: +1438
ACI: 6
应助: 1502 (讲师)
贵宾: 0.365
金币: 25507.1
散金: 27
红花: 133
帖子: 5708
在线: 730.1小时
虫号: 578772
注册: 2008-07-04
性别: GG
专业: 电化学分析
管辖: 分析

引用回帖:

5楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 13:03:02
现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。 ...

这个就不知道了以前做原料药残溶的时候也遇到过类似您的问题但是没管只看需要考察的那几个溶剂

7楼2014-07-28 14:08:26