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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂，没有这几个峰。
            单独进样品，有。
            单独进混合对照溶剂，没有。
            然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-1
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fighting!
1楼 2014-07-28 10:06:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊...

呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现
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4楼2014-07-28 12:51:29
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caoxh1976

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 13:01:14
但是直接进样200度，也不见这几个峰啊...

直接进样是不会这么快分解的，培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰，但是顶空一定会出热分解峰。
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21楼2014-07-29 14:00:46
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答！ 2014-07-28 14:41:35
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些
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2楼2014-07-28 10:16:00
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊
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fighting!
3楼2014-07-28 10:50:44
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 12:51:29
呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现...

现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。我的样品是原料药，不应该有太多的杂质
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fighting!
5楼2014-07-28 13:03:02
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智风慕誉

铁杆木虫 (职业作家)

科研小学生

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您的解答！ 2014-07-28 14:42:10
多走几次空蒸，把里边的残留物全部排除。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！！！！！！
6楼2014-07-28 14:02:56
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 13:03:02
现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。 ...

这个就不知道了 以前做原料药残溶的时候 也遇到过类似您的问题 但是没管 只看需要考察的那几个溶剂
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7楼2014-07-28 14:08:26
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 14:08:26
这个就不知道了 以前做原料药残溶的时候 也遇到过类似您的问题 但是没管 只看需要考察的那几个溶剂...

请问您当时出现的杂峰也很大吗？比要考察的溶剂还要大？
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8楼2014-07-28 14:17:24
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 智风慕誉 at 2014-07-28 14:02:56
多走几次空蒸，把里边的残留物全部排除。

谢谢您的回答，不过我认为应该不是残留，因为即使进过样品再进对照，对照中也没有这几个峰
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9楼2014-07-28 14:37:52
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 14:17:24
请问您当时出现的杂峰也很大吗？比要考察的溶剂还要大？...

嗯 峰面积差不多 因为不知道是啥东西 积分时干脆没积
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dongjianjun
10楼2014-07-28 15:38:14
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