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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 15:38:14
嗯 峰面积差不多 因为不知道是啥东西 积分时干脆没积...

OK 我上周一直在纠结这个问题，最后还是没解决
这下就可以先放放了
谢谢您的回答
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fighting!
11楼2014-07-28 16:47:44
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+3, ★有帮助 2014-07-28 23:30:36
顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说，顶空进样基本针对的都是挥发性成分，而直接进样的话，就不好说的了，进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多，相对来说本底也就高了，你的那些3-4min的峰不是没有，而是被本底给压下去了~建议把直接进样的图也放上来给大家看看~
也有可能你这原料药在顶空的温度下，发生裂解而产生的~
不好意思~仅是个人的猜想~
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12楼2014-07-28 18:00:01
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cly2810

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

放大作用什么意思

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2014-07-28 22:27:09
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-28 18:00:01
顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说，顶空进样基本针对的都是挥发性成分，而直接进样的话，就不好说的了，进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多，相对来说本底也就高了，你的那些3-4min的峰不是 ...

您好，首先要谢谢您的回答！
我也认为顶空进样要比直接进样更干净些，所以在出现这样的现象时想不明白。
我一共放了4张图，最后一张就是液体直接进样的图，在这张图中并没有这几个峰，您可以看看。
至于样品在顶空温度下裂解这个问题，虽然确实可能存在这样的情况，但是我直接进样时温度更高啊，顶空是90度平衡30min,直接进样时气化室温度200度
希望能和您继续讨论这个问题。
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fighting!
14楼2014-07-28 23:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by cly2810 at 2014-07-28 22:27:09
放大作用什么意思
...

如12楼所说 顶空进样基本针对的都是挥发性成分 由于平衡时间存在 一些含量很小的物质也会挥发出来 并进入到色谱柱里面被检测到 即对样品的测定有放大作用
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15楼2014-07-29 08:33:05
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+1, ★有帮助, 谢谢您的回答！ 2014-07-29 13:01:55
dongjianjun: 金币+1 2014-08-04 14:21:12
见怪不怪啊，对于挥发组分，顶空有汇集作用，峰面积大也是正常的。
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16楼2014-07-29 08:39:05
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caoxh1976

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+1, ★有帮助, 谢谢您的回答！ 2014-07-29 13:02:25
dongjianjun: 金币+1 2014-08-04 14:21:22
估计样品热不稳定，是热分解峰。你只要考察这几个多出来的峰是不是随着平衡温度的升高而增大或平衡时间增长而增加就能确定。
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17楼2014-07-29 09:24:41
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-07-29 08:39:05
见怪不怪啊，对于挥发组分，顶空有汇集作用，峰面积大也是正常的。

但是这几个峰并不是我考察的峰，即它们不一定是合成中用到的溶剂的峰
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fighting!
18楼2014-07-29 11:56:29
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by caoxh1976 at 2014-07-29 09:24:41
估计样品热不稳定，是热分解峰。你只要考察这几个多出来的峰是不是随着平衡温度的升高而增大或平衡时间增长而增加就能确定。

但是直接进样200度，也不见这几个峰啊
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fighting!
19楼2014-07-29 13:01:14
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
dongjianjun: 金币+1 2014-08-04 14:21:39
再细看下你的实验结果，想来还是觉得是你的样品问题，你再找找其他批次的试试~正如我之前所说的，顶空进样针对的是挥发性的东西，这对于挥发性样品来说，其实就是个富集的过程，而将其他非挥发性或挥发性不强的物质排出在外，这点是和直接进样是有区别的~之前说的那个稳定性问题，可能还是真是不太可能~
换换其他批次的试试~
不好意思，才疏学浅，只能帮到了~
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20楼2014-07-29 13:44:46
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