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dongjianjun

木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 1157012
注册: 2010-11-27
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
         结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
         进过空白溶剂，没有这几个峰。
         单独进样品，有。
         单独进混合对照溶剂，没有。
         然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
         我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

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请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有5人回复

fighting!

1楼2014-07-28 10:06:27

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

应助: 35 (小学生)
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虫号: 1132965
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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+3, ★有帮助 2014-07-28 23:30:36

顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说，顶空进样基本针对的都是挥发性成分，而直接进样的话，就不好说的了，进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多，相对来说本底也就高了，你的那些3-4min的峰不是没有，而是被本底给压下去了~建议把直接进样的图也放上来给大家看看~
也有可能你这原料药在顶空的温度下，发生裂解而产生的~
不好意思~仅是个人的猜想~