24小时热门版块排行榜    

查看: 3495  |  回复: 27
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助:本人近期在做一个药品的残留溶剂,采用顶空进样,90℃平衡30min再进样,采用DB-624柱,
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外,在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂,没有这几个峰。
            单独进样品,有。
            单独进混合对照溶剂,没有。
            然后换成直接进样,进的是同一份样品,看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过,顶空进样,还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗?这几个峰会是什么原因引起的呢?
请各位大神们帮帮忙啊,多谢多谢!

求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多
blank-help.png


求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多-1
sample-help.png


求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多-2
refer-help.png


求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多-3
SAMPLE-LIQUID-HELP.png
回复此楼
fighting!
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dongjianjun: 金币+3, 有帮助 2014-07-28 23:30:36
顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说,顶空进样基本针对的都是挥发性成分,而直接进样的话,就不好说的了,进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多,相对来说本底也就高了,你的那些3-4min的峰不是没有,而是被本底给压下去了~建议把直接进样的图也放上来给大家看看~
也有可能你这原料药在顶空的温度下,发生裂解而产生的~
不好意思~仅是个人的猜想~
12楼2014-07-28 18:00:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


dongjianjun: 金币+1 2014-08-04 14:21:39
再细看下你的实验结果,想来还是觉得是你的样品问题,你再找找其他批次的试试~正如我之前所说的,顶空进样针对的是挥发性的东西,这对于挥发性样品来说,其实就是个富集的过程,而将其他非挥发性或挥发性不强的物质排出在外,这点是和直接进样是有区别的~之前说的那个稳定性问题,可能还是真是不太可能~
换换其他批次的试试~
不好意思,才疏学浅,只能帮到了~
20楼2014-07-29 13:44:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dongjianjun 的主题更新
信息提示
请填处理意见