应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
141/2返回列表12下一页
查看: 3494  |  回复: 27
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂，没有这几个峰。
            单独进样品，有。
            单独进混合对照溶剂，没有。
            然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
blank-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-1
sample-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-2
refer-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-3
SAMPLE-LIQUID-HELP.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编 平时收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
fighting!
1楼 2014-07-28 10:06:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊
赞一下 回复此楼
fighting!
3楼2014-07-28 10:50:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 12:51:29
呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现...

现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。我的样品是原料药，不应该有太多的杂质
赞一下 回复此楼
fighting!
5楼2014-07-28 13:03:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 14:08:26
这个就不知道了 以前做原料药残溶的时候 也遇到过类似您的问题 但是没管 只看需要考察的那几个溶剂...

请问您当时出现的杂峰也很大吗？比要考察的溶剂还要大？
赞一下 回复此楼
fighting!
8楼2014-07-28 14:17:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 智风慕誉 at 2014-07-28 14:02:56
多走几次空蒸，把里边的残留物全部排除。

谢谢您的回答，不过我认为应该不是残留，因为即使进过样品再进对照，对照中也没有这几个峰
赞一下 回复此楼
fighting!
9楼2014-07-28 14:37:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 15:38:14
嗯 峰面积差不多 因为不知道是啥东西 积分时干脆没积...

OK 我上周一直在纠结这个问题，最后还是没解决
这下就可以先放放了
谢谢您的回答
赞一下 回复此楼
fighting!
11楼2014-07-28 16:47:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-28 18:00:01
顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说，顶空进样基本针对的都是挥发性成分，而直接进样的话，就不好说的了，进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多，相对来说本底也就高了，你的那些3-4min的峰不是 ...

您好，首先要谢谢您的回答！
我也认为顶空进样要比直接进样更干净些，所以在出现这样的现象时想不明白。
我一共放了4张图，最后一张就是液体直接进样的图，在这张图中并没有这几个峰，您可以看看。
至于样品在顶空温度下裂解这个问题，虽然确实可能存在这样的情况，但是我直接进样时温度更高啊，顶空是90度平衡30min,直接进样时气化室温度200度
希望能和您继续讨论这个问题。
赞一下 回复此楼
fighting!
14楼2014-07-28 23:23:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-07-29 08:39:05
见怪不怪啊，对于挥发组分，顶空有汇集作用，峰面积大也是正常的。

但是这几个峰并不是我考察的峰，即它们不一定是合成中用到的溶剂的峰
赞一下 回复此楼
fighting!
18楼2014-07-29 11:56:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by caoxh1976 at 2014-07-29 09:24:41
估计样品热不稳定，是热分解峰。你只要考察这几个多出来的峰是不是随着平衡温度的升高而增大或平衡时间增长而增加就能确定。

但是直接进样200度，也不见这几个峰啊
赞一下 回复此楼
fighting!
19楼2014-07-29 13:01:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-29 13:44:46
再细看下你的实验结果，想来还是觉得是你的样品问题，你再找找其他批次的试试~正如我之前所说的，顶空进样针对的是挥发性的东西，这对于挥发性样品来说，其实就是个富集的过程，而将其他非挥发性或挥发性不强的物质 ...

这一批样品跟之前的样品在溶解度方面确实存在一定的差异，之前可以溶解的浓度，现在却不能溶解，但是这一次就只给了我一批样品
赞一下 回复此楼
fighting!
22楼2014-07-29 14:22:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dongjianjun 的主题更新
141/2返回列表12下一页
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭