应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
51/1返回列表
查看: 3588  |  回复: 27
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂，没有这几个峰。
            单独进样品，有。
            单独进混合对照溶剂，没有。
            然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
blank-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-1
sample-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-2
refer-help.png


求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-3
SAMPLE-LIQUID-HELP.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编 平时收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
fighting!
1楼 2014-07-28 10:06:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 13:03:02
现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高，那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢？但是通过合成路线来看，用到的其他溶剂，我也进过样了，但不是在3-4min出峰，这个该怎么解释呢。 ...

这个就不知道了 以前做原料药残溶的时候 也遇到过类似您的问题 但是没管 只看需要考察的那几个溶剂
赞一下 回复此楼
7楼2014-07-28 14:08:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答！ 2014-07-28 14:41:35
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些
赞一下 回复此楼
2楼2014-07-28 10:16:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊
赞一下 回复此楼
fighting!
3楼2014-07-28 10:50:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊...

呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-07-28 12:51:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工 +5 安全上岸！ 2026-03-16 5/250 2026-03-18 15:33 by cmz0325
[教师之家] 焦虑 +8 水冰月月野兔 2026-03-13 12/600 2026-03-18 15:27 by 咪呜喵呜
[考研] 化工学硕306求调剂 +10 42838695 2026-03-12 10/500 2026-03-18 14:42 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +6 慕寒mio 2026-03-16 6/300 2026-03-18 14:26 by 007_lilei
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +10 曦熙兮 2026-03-15 10/500 2026-03-18 14:19 by 007_lilei
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭