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dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多已有5人参与

求助:本人近期在做一个药品的残留溶剂,采用顶空进样,90℃平衡30min再进样,采用DB-624柱,
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外,在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂,没有这几个峰。
            单独进样品,有。
            单独进混合对照溶剂,没有。
            然后换成直接进样,进的是同一份样品,看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过,顶空进样,还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗?这几个峰会是什么原因引起的呢?
请各位大神们帮帮忙啊,多谢多谢!

求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多
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求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多-1
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体,而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊,不是应该直接进样更多一点吗?只是我自己这么认为的,刚接触气相,请大虾不吝赐教啊...

呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现
4楼2014-07-28 12:51:29
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答! 2014-07-28 14:41:35
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些
2楼2014-07-28 10:16:00
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体,而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊,不是应该直接进样更多一点吗?只是我自己这么认为的,刚接触气相,请大虾不吝赐教啊
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3楼2014-07-28 10:50:44
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 12:51:29
呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现...

现在我的样品中出现的杂峰甚至比我要考察的溶剂的峰高还要高,那是不是说明我的样品中还有其他的需要考察的溶剂呢?但是通过合成路线来看,用到的其他溶剂,我也进过样了,但不是在3-4min出峰,这个该怎么解释呢。我的样品是原料药,不应该有太多的杂质
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5楼2014-07-28 13:03:02
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