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dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助:本人近期在做一个药品的残留溶剂,采用顶空进样,90℃平衡30min再进样,采用DB-624柱,
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外,在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂,没有这几个峰。
            单独进样品,有。
            单独进混合对照溶剂,没有。
            然后换成直接进样,进的是同一份样品,看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过,顶空进样,还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗?这几个峰会是什么原因引起的呢?
请各位大神们帮帮忙啊,多谢多谢!

求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多
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求助:气相色谱,同一份样品,顶空进样比直接进样的峰还要多-1
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

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21楼: Originally posted by caoxh1976 at 2014-07-29 14:00:46
直接进样是不会这么快分解的,培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰,但是顶空一定会出热分解峰。...

我现在用的溶剂是DMSO,样品在顶空进样时出现了这几个峰。前几天用DMF 时,没有这几个峰的。之所以不再用DMF,改成DMSO,是因为样品在DMF中溶解性不好。二者的平衡条件是一样的,所以我觉得不太可能是样品的降解引起的
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23楼2014-07-29 15:02:52
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-07-30 20:32:33
看了半天,那杂质峰可能是现在用的溶剂里面的东西,挥发出来了。...

我本来也怀疑溶剂的问题,但是进空白溶剂并没有这些峰啊
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26楼2014-07-31 08:40:09
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-07-30 16:11:26
也是正常啊,不是你要的峰,可以忽略啊,不想忽略,可以做个MS,看下是什么东西。...

谢谢您的回答!因为多出了几个不是想要的峰,所以想搞清楚是什么原因引起的。做MS是个好办法,不过我们这边做不了啊
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27楼2014-07-31 08:44:47
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