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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂，没有这几个峰。
            单独进样品，有。
            单独进混合对照溶剂，没有。
            然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-1
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-2
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-3
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fighting!
1楼 2014-07-28 10:06:27
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caoxh1976

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+1, ★有帮助, 谢谢您的回答！ 2014-07-29 13:02:25
dongjianjun: 金币+1 2014-08-04 14:21:22
估计样品热不稳定，是热分解峰。你只要考察这几个多出来的峰是不是随着平衡温度的升高而增大或平衡时间增长而增加就能确定。
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17楼2014-07-29 09:24:41
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查看全部 28 个回答

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答！ 2014-07-28 14:41:35
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些
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2楼2014-07-28 10:16:00
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊
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fighting!
3楼2014-07-28 10:50:44
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊...

呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-07-28 12:51:29
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