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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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dongjianjun

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 已有5人参与

求助：本人近期在做一个药品的残留溶剂，采用顶空进样，90℃平衡30min再进样，采用DB-624柱，
             结果发现除了要考察的6个溶剂之外，在3-4min还有3-4个峰。
             进过空白溶剂，没有这几个峰。
            单独进样品，有。
            单独进混合对照溶剂，没有。
            然后换成直接进样，进的是同一份样品，看不到这几个峰。
            我把顶空瓶重新洗过，顶空进样，还是有。
不是应该顶空进样比直接进样更干净吗？这几个峰会是什么原因引起的呢？
请各位大神们帮帮忙啊，多谢多谢！

求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-1
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-2
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求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多-3
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fighting!
1楼 2014-07-28 10:06:27
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-28 18:00:01
顶空进样相对直接进样来说是干净点的~从选择性来说，顶空进样基本针对的都是挥发性成分，而直接进样的话，就不好说的了，进入气相色谱柱的成分肯定会比顶空进样的多，相对来说本底也就高了，你的那些3-4min的峰不是 ...

您好，首先要谢谢您的回答！
我也认为顶空进样要比直接进样更干净些，所以在出现这样的现象时想不明白。
我一共放了4张图，最后一张就是液体直接进样的图，在这张图中并没有这几个峰，您可以看看。
至于样品在顶空温度下裂解这个问题，虽然确实可能存在这样的情况，但是我直接进样时温度更高啊，顶空是90度平衡30min,直接进样时气化室温度200度
希望能和您继续讨论这个问题。
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fighting!
14楼2014-07-28 23:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dongjianjun: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解答！ 2014-07-28 14:41:35
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些
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2楼2014-07-28 10:16:00
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-28 10:16:00
顶空有放大作用 出峰肯定比直接进样会多一些

但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊
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fighting!
3楼2014-07-28 10:50:44
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
dongjianjun(费姚永芬代发): 金币+5 2014-07-28 13:07:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-28 10:50:44
但是顶空进样只进的气体，而直接进样会连同样品在内都进入气化室啊，不是应该直接进样更多一点吗？只是我自己这么认为的，刚接触气相，请大虾不吝赐教啊...

呃 是这样的 因为直接进样的话 在衬管里面有玻璃毛 所以一部分样品不会进入色谱柱 当然就不会出峰了噻 顶空的时候 由于有一个先平衡的过程 相当于能够挥发的东西先挥发成气体 再进样 所以会有一些小的杂峰出现
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-07-28 12:51:29
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