求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多 - 分析 - 色谱质谱

21楼2014-07-29 14:00:46

dongjianjun

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20楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-29 13:44:46
再细看下你的实验结果，想来还是觉得是你的样品问题，你再找找其他批次的试试~正如我之前所说的，顶空进样针对的是挥发性的东西，这对于挥发性样品来说，其实就是个富集的过程，而将其他非挥发性或挥发性不强的物质 ...

这一批样品跟之前的样品在溶解度方面确实存在一定的差异，之前可以溶解的浓度，现在却不能溶解，但是这一次就只给了我一批样品

fighting!

22楼2014-07-29 14:22:24

dongjianjun

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21楼: Originally posted by caoxh1976 at 2014-07-29 14:00:46
直接进样是不会这么快分解的，培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰，但是顶空一定会出热分解峰。...

我现在用的溶剂是DMSO，样品在顶空进样时出现了这几个峰。前几天用DMF 时，没有这几个峰的。之所以不再用DMF，改成DMSO，是因为样品在DMF中溶解性不好。二者的平衡条件是一样的，所以我觉得不太可能是样品的降解引起的

fighting!

23楼2014-07-29 15:02:52

csc_0769

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18楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 11:56:29
但是这几个峰并不是我考察的峰，即它们不一定是合成中用到的溶剂的峰...

也是正常啊，不是你要的峰，可以忽略啊，不想忽略，可以做个MS，看下是什么东西。

24楼2014-07-30 16:11:26

亮亮xmlgxy

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23楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 15:02:52
我现在用的溶剂是DMSO，样品在顶空进样时出现了这几个峰。前几天用DMF 时，没有这几个峰的。之所以不再用DMF，改成DMSO，是因为样品在DMF中溶解性不好。二者的平衡条件是一样的，所以我觉得不太可能是样品的降解引 ...

看了半天，那杂质峰可能是现在用的溶剂里面的东西，挥发出来了。

阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头

25楼2014-07-30 20:32:33