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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱，同一份样品，顶空进样比直接进样的峰还要多
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caoxh1976

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 13:01:14
但是直接进样200度，也不见这几个峰啊...

直接进样是不会这么快分解的，培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰，但是顶空一定会出热分解峰。
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21楼2014-07-29 14:00:46
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-07-29 13:44:46
再细看下你的实验结果，想来还是觉得是你的样品问题，你再找找其他批次的试试~正如我之前所说的，顶空进样针对的是挥发性的东西，这对于挥发性样品来说，其实就是个富集的过程，而将其他非挥发性或挥发性不强的物质 ...

这一批样品跟之前的样品在溶解度方面确实存在一定的差异，之前可以溶解的浓度，现在却不能溶解，但是这一次就只给了我一批样品
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fighting!
22楼2014-07-29 14:22:24
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by caoxh1976 at 2014-07-29 14:00:46
直接进样是不会这么快分解的，培南类这个现象就特别明显。直接金阳都不会有降解峰，但是顶空一定会出热分解峰。...

我现在用的溶剂是DMSO，样品在顶空进样时出现了这几个峰。前几天用DMF 时，没有这几个峰的。之所以不再用DMF，改成DMSO，是因为样品在DMF中溶解性不好。二者的平衡条件是一样的，所以我觉得不太可能是样品的降解引起的
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fighting!
23楼2014-07-29 15:02:52
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 11:56:29
但是这几个峰并不是我考察的峰，即它们不一定是合成中用到的溶剂的峰...

也是正常啊，不是你要的峰，可以忽略啊，不想忽略，可以做个MS，看下是什么东西。
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24楼2014-07-30 16:11:26
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
23楼: Originally posted by dongjianjun at 2014-07-29 15:02:52
我现在用的溶剂是DMSO，样品在顶空进样时出现了这几个峰。前几天用DMF 时，没有这几个峰的。之所以不再用DMF，改成DMSO，是因为样品在DMF中溶解性不好。二者的平衡条件是一样的，所以我觉得不太可能是样品的降解引 ...

看了半天，那杂质峰可能是现在用的溶剂里面的东西，挥发出来了。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
25楼2014-07-30 20:32:33
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-07-30 20:32:33
看了半天，那杂质峰可能是现在用的溶剂里面的东西，挥发出来了。...

我本来也怀疑溶剂的问题，但是进空白溶剂并没有这些峰啊
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fighting!
26楼2014-07-31 08:40:09
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dongjianjun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-07-30 16:11:26
也是正常啊，不是你要的峰，可以忽略啊，不想忽略，可以做个MS，看下是什么东西。...

谢谢您的回答！因为多出了几个不是想要的峰，所以想搞清楚是什么原因引起的。做MS是个好办法，不过我们这边做不了啊
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fighting!
27楼2014-07-31 08:44:47
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wy82

银虫 (小有名气)
archbishop: 违规存档 2015-10-02 10:44:05
archbishop: 屏蔽内容 2015-10-02 10:44:16
本帖内容被屏蔽
28楼2015-10-01 23:49:42
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