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1楼2013-10-21 11:10:53

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jessonkarry

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hsj200599: 金币+3, ★有帮助 2013-10-22 10:06:37

从谱图上看应该是两种物质未分开,

你需要讲出你所分析的物质,基质,色谱柱等条件,大家才可以帮你分析.

2楼2013-10-21 11:55:32

wyy080214

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hsj200599: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 10:06:09

由图可以看出，目标峰在1.27min出峰，且与另外一个相连，肯定是没有分开，建议如下：
1、使用梯度程序，初始温度降低些，然后缓慢升温，梯度可以保证窄的峰宽，提高分辨率，或者同样初始温度低些，等度程序，但是等度会有较大的峰宽，影响分辨率。
2、最实用的方法是，更换色谱柱，改变其选择性，然后在分离。

4楼2013-10-21 15:02:03

hsj200599

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8楼: Originally posted by carcia at 2013-10-22 10:05:30
分离氢气和氮气必须用分子筛柱，等度意思是恒温分析。
看你的描述，氢气和氮气是分开了的。我觉得60度有点高，如果你气路漏气混入了空气，出峰顺序应该是H2、O2、N2，不知道会不会H2和O2没分开。试试40度？看出峰 ...

我也觉得那个没分开的峰可能是氧气的，这个柱子刚老化不到一周，没有老化前氢气的峰和氮气的峰越走越近，差点就分不清了，老化后走的就走开了很多，确实我的气体管路没有进行水蒸气的吸收处理，可能水蒸气的影响较大，今天我试一下40度的，有了结果在和大家讨论。谢谢！

10楼2013-10-23 08:59:16

hsj200599

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9楼: Originally posted by carcia at 2013-10-22 10:07:50
还有LZ用直接用进样针进样，情况变好，我暂时只能想到两点，第一混入氧气变少了，第二直接进样气路死体积变小了，分离度变好~...

可能是混入的氧气变少了吧，我也做过空气进样，出现的氧气峰位置和氢气峰位置真的是很接近很接近，打针进样就几乎没有那个低一点的小峰了，但是拖尾还是有，如果死体积变小，两个峰分开了，但是现在那个依附的小峰貌似消失了，就是拖尾有。自己这方面太浅白了，希望大家多多讨论，我也会将分析进展和结果与大家一起分享！

11楼2013-10-23 09:08:49

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carcia

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hsj200599: 金币+3, ★有帮助 2013-10-22 10:06:28

从色谱图上明显是两种物质未分开，气体进样等度较多，把柱温降下来试试。
还有分析的什么气体？用的什么柱子？

3楼2013-10-21 12:22:23

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2楼: Originally posted by jessonkarry at 2013-10-21 11:55:32
从谱图上看应该是两种物质未分开,

你需要讲出你所分析的物质,基质,色谱柱等条件,大家才可以帮你分析.

嗯嗯，刚涉入色谱，不懂得地方太多，请大家见谅！分析的物质是氮气和氢气，图上的峰是氢气的峰，我是用六通阀进的样，就出现了这种情况，我也试了用进样器打针进样，后面那个峰没有那么明显，但隐约还是有，而且还拖尾，用的是5A的分子筛。请指点！

5楼2013-10-22 09:41:38

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3楼: Originally posted by carcia at 2013-10-21 12:22:23
从色谱图上明显是两种物质未分开，气体进样等度较多，把柱温降下来试试。
还有分析的什么气体？用的什么柱子？

嗯嗯，刚涉入色谱，不懂得地方太多，请大家见谅！什么是气体进样等度较多？柱温工程师说60度就可以了，我也没有关心，我用的是5A的分子筛，需要多少温度合适呢？分析的物质是氮气和氢气，图上的峰是氢气的峰，我是用六通阀进的样，就出现了这种情况，我也试了用进样器打针进样，后面那个峰没有那么明显，但隐约还是有，而且还拖尾，请指点！

6楼2013-10-22 09:45:31

hsj200599

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4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-21 15:02:03
由图可以看出，目标峰在1.27min出峰，且与另外一个相连，肯定是没有分开，建议如下：
1、使用梯度程序，初始温度降低些，然后缓慢升温，梯度可以保证窄的峰宽，提高分辨率，或者同样初始温度低些，等度程序，但是等 ...

色谱柱是5A分子筛，查过文献这个是最合适的，用了不到一年。氢气和氮气两个峰出来的时间相差不到一分钟，图中的是氢气的峰，1.27min，另一个大约在2min左右，柱箱温度60度，汽化室和热导为100度，这梯度程序怎么设置比较好呢？

7楼2013-10-22 10:04:01

carcia

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6楼: Originally posted by hsj200599 at 2013-10-22 09:45:31
嗯嗯，刚涉入色谱，不懂得地方太多，请大家见谅！什么是气体进样等度较多？柱温工程师说60度就可以了，我也没有关心，我用的是5A的分子筛，需要多少温度合适呢？分析的物质是氮气和氢气，图上的峰是氢气的峰，我是 ...

分离氢气和氮气必须用分子筛柱，等度意思是恒温分析。
看你的描述，氢气和氮气是分开了的。我觉得60度有点高，如果你气路漏气混入了空气，出峰顺序应该是H2、O2、N2，不知道会不会H2和O2没分开。试试40度？看出峰情况如何
还有分子筛对CO2和水分都有吸附影响分离效果，LZ要不把柱子升温老化下~
LZ有新情况了记得告诉大家一起探讨下呀~