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hsj200599

铁虫 (小有名气)

[求助] 这种情况是不是气相色谱出峰分不开?

如题,如图,是不是两种气体的峰分不开,但保留时间相差不到0.2min,不知道是不是一个气体的峰?求指点,感激不尽!
这种情况是不是气相色谱出峰分不开?
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hsj200599: 金币+3, 有帮助 2013-10-22 10:06:37
从谱图上看应该是两种物质未分开,

你需要讲出你所分析的物质,基质,色谱柱等条件,大家才可以帮你分析.
2楼2013-10-21 11:55:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hsj200599: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 10:06:09
由图可以看出,目标峰在1.27min出峰,且与另外一个相连,肯定是没有分开,建议如下:
1、使用梯度程序,初始温度降低些,然后缓慢升温,梯度可以保证窄的峰宽,提高分辨率,或者同样初始温度低些,等度程序,但是等度会有较大的峰宽,影响分辨率。
2、最实用的方法是,更换色谱柱,改变其选择性,然后在分离。
4楼2013-10-21 15:02:03
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by carcia at 2013-10-22 10:05:30
分离氢气和氮气必须用分子筛柱,等度意思是恒温分析。
看你的描述,氢气和氮气是分开了的。我觉得60度有点高,如果你气路漏气混入了空气,出峰顺序应该是H2、O2、N2,不知道会不会H2和O2没分开。试试40度?看出峰 ...

我也觉得那个没分开的峰可能是氧气的,这个柱子刚老化不到一周,没有老化前氢气的峰和氮气的峰越走越近,差点就分不清了,老化后走的就走开了很多,确实我的气体管路没有进行水蒸气的吸收处理,可能水蒸气的影响较大,今天我试一下40度的,有了结果在和大家讨论。谢谢!
10楼2013-10-23 08:59:16
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by carcia at 2013-10-22 10:07:50
还有LZ用直接用进样针进样,情况变好,我暂时只能想到两点,第一混入氧气变少了,第二直接进样气路死体积变小了,分离度变好~...

可能是混入的氧气变少了吧,我也做过空气进样,出现的氧气峰位置和氢气峰位置真的是很接近很接近,打针进样就几乎没有那个低一点的小峰了,但是拖尾还是有,如果死体积变小,两个峰分开了,但是现在那个依附的小峰貌似消失了,就是拖尾有。自己这方面太浅白了,希望大家多多讨论,我也会将分析进展和结果与大家一起分享!
11楼2013-10-23 09:08:49
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普通回帖

carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hsj200599: 金币+3, 有帮助 2013-10-22 10:06:28
从色谱图上明显是两种物质未分开,气体进样等度较多,把柱温降下来试试。
还有分析的什么气体?用的什么柱子?
3楼2013-10-21 12:22:23
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jessonkarry at 2013-10-21 11:55:32
从谱图上看应该是两种物质未分开,

你需要讲出你所分析的物质,基质,色谱柱等条件,大家才可以帮你分析.

嗯嗯,刚涉入色谱,不懂得地方太多,请大家见谅!分析的物质是氮气和氢气,图上的峰是氢气的峰,我是用六通阀进的样,就出现了这种情况,我也试了用进样器打针进样,后面那个峰没有那么明显,但隐约还是有,而且还拖尾,用的是5A的分子筛。请指点!
5楼2013-10-22 09:41:38
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by carcia at 2013-10-21 12:22:23
从色谱图上明显是两种物质未分开,气体进样等度较多,把柱温降下来试试。
还有分析的什么气体?用的什么柱子?

嗯嗯,刚涉入色谱,不懂得地方太多,请大家见谅!什么是气体进样等度较多?柱温工程师说60度就可以了,我也没有关心,我用的是5A的分子筛,需要多少温度合适呢?分析的物质是氮气和氢气,图上的峰是氢气的峰,我是用六通阀进的样,就出现了这种情况,我也试了用进样器打针进样,后面那个峰没有那么明显,但隐约还是有,而且还拖尾,请指点!
6楼2013-10-22 09:45:31
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-21 15:02:03
由图可以看出,目标峰在1.27min出峰,且与另外一个相连,肯定是没有分开,建议如下:
1、使用梯度程序,初始温度降低些,然后缓慢升温,梯度可以保证窄的峰宽,提高分辨率,或者同样初始温度低些,等度程序,但是等 ...

色谱柱是5A分子筛,查过文献这个是最合适的,用了不到一年。氢气和氮气两个峰出来的时间相差不到一分钟,图中的是氢气的峰,1.27min,另一个大约在2min左右,柱箱温度60度,汽化室和热导为100度,这梯度程序怎么设置比较好呢?
7楼2013-10-22 10:04:01
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carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hsj200599 at 2013-10-22 09:45:31
嗯嗯,刚涉入色谱,不懂得地方太多,请大家见谅!什么是气体进样等度较多?柱温工程师说60度就可以了,我也没有关心,我用的是5A的分子筛,需要多少温度合适呢?分析的物质是氮气和氢气,图上的峰是氢气的峰,我是 ...

分离氢气和氮气必须用分子筛柱,等度意思是恒温分析。
看你的描述,氢气和氮气是分开了的。我觉得60度有点高,如果你气路漏气混入了空气,出峰顺序应该是H2、O2、N2,不知道会不会H2和O2没分开。试试40度?看出峰情况如何
还有分子筛对CO2和水分都有吸附影响分离效果,LZ要不把柱子升温老化下~
LZ有新情况了记得告诉大家一起探讨下呀~

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8楼2013-10-22 10:05:30
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carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hsj200599 at 2013-10-22 09:45:31
嗯嗯,刚涉入色谱,不懂得地方太多,请大家见谅!什么是气体进样等度较多?柱温工程师说60度就可以了,我也没有关心,我用的是5A的分子筛,需要多少温度合适呢?分析的物质是氮气和氢气,图上的峰是氢气的峰,我是 ...

还有LZ用直接用进样针进样,情况变好,我暂时只能想到两点,第一混入氧气变少了,第二直接进样气路死体积变小了,分离度变好~
9楼2013-10-22 10:07:50
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