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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这种情况是不是气相色谱出峰分不开？
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

[求助] 这种情况是不是气相色谱出峰分不开？

如题，如图，是不是两种气体的峰分不开，但保留时间相差不到0.2min，不知道是不是一个气体的峰？求指点，感激不尽！
这种情况是不是气相色谱出峰分不开？
IMAG0514.jpg
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1楼 2013-10-21 11:10:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hsj200599 at 2013-10-22 09:45:31
嗯嗯，刚涉入色谱，不懂得地方太多，请大家见谅！什么是气体进样等度较多？柱温工程师说60度就可以了，我也没有关心，我用的是5A的分子筛，需要多少温度合适呢？分析的物质是氮气和氢气，图上的峰是氢气的峰，我是 ...

分离氢气和氮气必须用分子筛柱，等度意思是恒温分析。
看你的描述，氢气和氮气是分开了的。我觉得60度有点高，如果你气路漏气混入了空气，出峰顺序应该是H2、O2、N2，不知道会不会H2和O2没分开。试试40度？看出峰情况如何
还有分子筛对CO2和水分都有吸附影响分离效果，LZ要不把柱子升温老化下~
LZ有新情况了记得告诉大家一起探讨下呀~
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hsj200599
8楼2013-10-22 10:05:30
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hsj200599: 金币+3, ★有帮助 2013-10-22 10:06:37
从谱图上看应该是两种物质未分开,

你需要讲出你所分析的物质,基质,色谱柱等条件,大家才可以帮你分析.
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2楼2013-10-21 11:55:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carcia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hsj200599: 金币+3, ★有帮助 2013-10-22 10:06:28
从色谱图上明显是两种物质未分开，气体进样等度较多，把柱温降下来试试。
还有分析的什么气体？用的什么柱子？
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3楼2013-10-21 12:22:23
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hsj200599: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 10:06:09
由图可以看出，目标峰在1.27min出峰，且与另外一个相连，肯定是没有分开，建议如下：
1、使用梯度程序，初始温度降低些，然后缓慢升温，梯度可以保证窄的峰宽，提高分辨率，或者同样初始温度低些，等度程序，但是等度会有较大的峰宽，影响分辨率。
2、最实用的方法是，更换色谱柱，改变其选择性，然后在分离。
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4楼2013-10-21 15:02:03
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