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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱不出峰的问题
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yinyin1988

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱不出峰的问题 已有1人参与

本人用丙酮溶解己二酸（沸点337℃）和己二酸二丁酯（沸点183℃），（想到液相太麻烦）就用GC做，检测条件：柱温300℃，检测器350℃，进样室350℃，但只有丙酮和己二酸二丁酯的峰出来，己二酸不出峰，这是为啥，求解释
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1楼 2013-10-14 19:39:49
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 分析的有道理，欢迎常来~ 2013-10-15 08:37:51
柱温不够高。己二酸（沸点337℃）沸点很高。因此，可以尝试提高柱温，不过一般色谱柱好像只能承受300.HP-1能承受最高温度是320度。楼主提高温度钱，要看看色谱柱的最高使用温度。不同色谱柱最高使用温度不一样的
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大家好，才是真的好
2楼2013-10-14 20:04:26
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yinyin1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-14 20:04:26
柱温不够高。己二酸（沸点337℃）沸点很高。因此，可以尝试提高柱温，不过一般色谱柱好像只能承受300.HP-1能承受最高温度是320度。楼主提高温度钱，要看看色谱柱的最高使用温度。不同色谱柱最高使用温度不一样的

说明书中说的最高温度为399℃，但之前我把柱温升到了320度，还是没峰出来了  检测器和进样温度360 已经足够汽化了啊
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3楼2013-10-14 21:05:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
己二酸如果用气相基本需要衍生化后检测
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-10-15 09:50:20
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yinyin1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-15 09:50:20
己二酸如果用气相基本需要衍生化后检测

其实现在就想知道是否检测器对己二酸有响应，温度应该足够它汽化或分解了，只要它不在柱子内残留就行了，因为根据酯的量可以求得收率
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5楼2013-10-15 10:24:10
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 21:05:15
说明书中说的最高温度为399℃，但之前我把柱温升到了320度，还是没峰出来了  检测器和进样温度360 已经足够汽化了啊...

399℃应该是柱箱能升的温度吧，现在色谱柱能耐受399的可能很少。
我怎么感觉己二酸在此条件下能出峰才对，只不过用极性弱的柱子峰型不好而已。
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6楼2013-10-15 10:42:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-15 10:24:10
其实现在就想知道是否检测器对己二酸有响应，温度应该足够它汽化或分解了，只要它不在柱子内残留就行了，因为根据酯的量可以求得收率...

热导是有的，FID对酸响应偏弱，但是如果不是残留级别的含量浓度，应该也有响应

柱子里残留可能性很小，残留在进样口气化室可能性较大
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-10-15 11:37:55
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yinyin1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-15 11:37:55
热导是有的，FID对酸响应偏弱，但是如果不是残留级别的含量浓度，应该也有响应

柱子里残留可能性很小，残留在进样口气化室可能性较大...

问题是今天对己二酸做了个热重分析，结果显示它在280度时就已汽化或分解，直接上图吧，不过好像质量有点问题，但应该图上温度参数没什么影响吧
气相色谱不出峰的问题
己二酸.png
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8楼2013-10-15 12:51:52
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
己二酸估计测不了，就算你提高温度也不行。除非你进行衍化处理。
而且你柱温300℃，我看没多少柱子能撑住啊。
我看还是乖乖用液相测吧。
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9楼2013-10-15 16:09:41
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

己二酸是不能直接做气谱的，它本身存在热分解，所以可以走液谱
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一直只做事不总结
10楼2014-11-20 10:33:17
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