24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2490  |  回复: 10

yinyin1988

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱不出峰的问题 已有1人参与

本人用丙酮溶解己二酸(沸点337℃)和己二酸二丁酯(沸点183℃),(想到液相太麻烦)就用GC做,检测条件:柱温300℃,检测器350℃,进样室350℃,但只有丙酮和己二酸二丁酯的峰出来,己二酸不出峰,这是为啥,求解释
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 分析的有道理,欢迎常来~ 2013-10-15 08:37:51
柱温不够高。己二酸(沸点337℃)沸点很高。因此,可以尝试提高柱温,不过一般色谱柱好像只能承受300.HP-1能承受最高温度是320度。楼主提高温度钱,要看看色谱柱的最高使用温度。不同色谱柱最高使用温度不一样的
大家好,才是真的好
2楼2013-10-14 20:04:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinyin1988

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-14 20:04:26
柱温不够高。己二酸(沸点337℃)沸点很高。因此,可以尝试提高柱温,不过一般色谱柱好像只能承受300.HP-1能承受最高温度是320度。楼主提高温度钱,要看看色谱柱的最高使用温度。不同色谱柱最高使用温度不一样的

说明书中说的最高温度为399℃,但之前我把柱温升到了320度,还是没峰出来了  检测器和进样温度360 已经足够汽化了啊
3楼2013-10-14 21:05:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
己二酸如果用气相基本需要衍生化后检测
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-10-15 09:50:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinyin1988

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-15 09:50:20
己二酸如果用气相基本需要衍生化后检测

其实现在就想知道是否检测器对己二酸有响应,温度应该足够它汽化或分解了,只要它不在柱子内残留就行了,因为根据酯的量可以求得收率
5楼2013-10-15 10:24:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 21:05:15
说明书中说的最高温度为399℃,但之前我把柱温升到了320度,还是没峰出来了  检测器和进样温度360 已经足够汽化了啊...

399℃应该是柱箱能升的温度吧,现在色谱柱能耐受399的可能很少。
我怎么感觉己二酸在此条件下能出峰才对,只不过用极性弱的柱子峰型不好而已。
6楼2013-10-15 10:42:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-15 10:24:10
其实现在就想知道是否检测器对己二酸有响应,温度应该足够它汽化或分解了,只要它不在柱子内残留就行了,因为根据酯的量可以求得收率...

热导是有的,FID对酸响应偏弱,但是如果不是残留级别的含量浓度,应该也有响应

柱子里残留可能性很小,残留在进样口气化室可能性较大
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-10-15 11:37:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinyin1988

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-15 11:37:55
热导是有的,FID对酸响应偏弱,但是如果不是残留级别的含量浓度,应该也有响应

柱子里残留可能性很小,残留在进样口气化室可能性较大...

问题是今天对己二酸做了个热重分析,结果显示它在280度时就已汽化或分解,直接上图吧,不过好像质量有点问题,但应该图上温度参数没什么影响吧
气相色谱不出峰的问题
己二酸.png

8楼2013-10-15 12:51:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
己二酸估计测不了,就算你提高温度也不行。除非你进行衍化处理。
而且你柱温300℃,我看没多少柱子能撑住啊。
我看还是乖乖用液相测吧。
9楼2013-10-15 16:09:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

己二酸是不能直接做气谱的,它本身存在热分解,所以可以走液谱
一直只做事不总结
10楼2014-11-20 10:33:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yinyin1988 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +4 张zz111 2026-03-27 5/250 2026-03-27 15:18 by 星空星月
[考研] 328求调剂 +3 嗯滴的基本都 2026-03-27 3/150 2026-03-27 15:05 by 无际的草原
[考研] 279 分 求调剂 +4 睡个好觉_16 2026-03-24 4/200 2026-03-27 15:05 by 醉在风里
[考研] 289求调剂 +4 新时代材料 2026-03-27 4/200 2026-03-27 14:46 by wangjihu
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 0703化学一志愿南京师范大学303求调剂 +3 zzffylgg 2026-03-24 3/150 2026-03-27 10:42 by shangxh
[考研] 304材料求调剂 +4 钟llll 2026-03-26 4/200 2026-03-27 03:42 by wxiongid
[考研] 281求调剂 +3 亚克西good 2026-03-26 5/250 2026-03-26 19:48 by 不吃魚的貓
[考研] 266分求材料化工冶金矿业等专业的调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 19:16 by JourneyLucky
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +4 李轶男003 2026-03-20 4/200 2026-03-26 16:05 by 哇啦啦啦xtj
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +17 tcxiaoxx 2026-03-20 19/950 2026-03-26 16:04 by 不吃魚的貓
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 0854人工智能方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-24 4/200 2026-03-25 13:29 by 2177681040
[考研] 289材料与化工(085600)B区求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:20 by mx.yue
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-24 3/150 2026-03-24 21:31 by peike
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 336化工调剂 +4 王大坦1 2026-03-23 5/250 2026-03-23 18:32 by allen-yin
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
信息提示
请填处理意见