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琴弦

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做气相色谱,二乙胺不出峰 已有8人参与

我最近用二乙胺和丙烯酸甲酯(1.1:1)反应的产物做气相色谱分析,没有二乙胺的峰(二乙胺是过量的),只有一个峰-丙烯酸甲酯。
但减压蒸馏后蒸出二乙胺,因二乙胺沸点55.5度,把馏分作气相色谱分析时有二乙胺的峰。不知道为何?
望大家指点哦!
期待大家的回复!
本人不胜感激
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mytll

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+2): 2010-06-15 09:49:23
胺类的很少用气相做
2楼2010-06-15 06:15:13
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琴弦

金虫 (小有名气)

我是要用二乙胺和丙烯酸甲酯做实验的。
胺类的化合物是因为含氮原子,响应度低的缘故吗?
那我怎么看反应完全不完全呢?
希望指点一下哦!
3楼2010-06-15 09:49:13
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


琴弦(金币+1):谢谢参与
这个要选择合适的柱子的,你用wax柱子试试,还有,你的起始温度不能太高,45度左右。你的进样量也不能太大,乙二胺容易过载,那样分型就会很烂。
4楼2010-06-16 00:04:39
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

琴弦(金币+1):谢谢指点哦!呵呵! 2010-06-16 18:55:10
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-06-16 00:04:39:
这个要选择合适的柱子的,你用wax柱子试试,还有,你的起始温度不能太高,45度左右。你的进样量也不能太大,乙二胺容易过载,那样分型就会很烂。

刚才看错了,是二乙胺,这个在HP-1上面就可以,选一个厚一点的膜,那样承载大些
5楼2010-06-16 00:06:35
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xtlilibin

至尊木虫 (职业作家)

皇家神龙教---九月风


琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-15 06:15:13:
胺类的很少用气相做

貌似是的   有时候峰分不开   程序升温可能会分开
6楼2010-06-16 00:35:10
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zhoupx-2008

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+1):谢谢! 2010-06-16 19:27:00
气相肯定是做得出来的!柱子:DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速:22cm/sec 检测温度:40度。程序升温:40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度,分流比1:50
FID: 300度
  约3min左右出峰!
7楼2010-06-16 01:22:08
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lovehpw

金虫 (小有名气)


琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhoupx-2008 at 2010-06-16 01:22:08:
气相肯定是做得出来的!柱子:DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速:22cm/sec 检测温度:40度。程序升温:40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度,分流比1:50
FID: 300度
  约3min左右出峰!

很详细,不错,应该可以做的出
8楼2010-06-16 10:36:34
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琴弦

金虫 (小有名气)

只有纯物质二乙胺是在 大约3min左右出峰!
可我把二乙胺和丙烯酸甲酯反应后再做气相就没有二乙胺的峰,而减压蒸馏后馏分是二乙胺啊!
但没减压蒸馏前作气相没有二乙胺的峰,二乙胺是过量的。
9楼2010-06-16 18:49:55
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琴弦

金虫 (小有名气)

[quote]Originally posted by xtlilibin at 2010-06-16 00:35:10:

我用的就是程序升温……
10楼2010-06-16 18:50:38
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