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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】做气相色谱，二乙胺不出峰
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琴弦

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做气相色谱，二乙胺不出峰 已有8人参与

我最近用二乙胺和丙烯酸甲酯（1.1：1）反应的产物做气相色谱分析，没有二乙胺的峰（二乙胺是过量的），只有一个峰-丙烯酸甲酯。
但减压蒸馏后蒸出二乙胺，因二乙胺沸点55.5度，把馏分作气相色谱分析时有二乙胺的峰。不知道为何？
望大家指点哦!
期待大家的回复！
本人不胜感激
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1楼 2010-06-14 18:10:11
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mytll

木虫 (正式写手)
★
琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+2): 2010-06-15 09:49:23
胺类的很少用气相做
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2楼2010-06-15 06:15:13
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琴弦

金虫 (小有名气)
我是要用二乙胺和丙烯酸甲酯做实验的。
胺类的化合物是因为含氮原子，响应度低的缘故吗？
那我怎么看反应完全不完全呢？
希望指点一下哦！
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3楼2010-06-15 09:49:13
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
琴弦(金币+1):谢谢参与
这个要选择合适的柱子的，你用wax柱子试试，还有，你的起始温度不能太高，45度左右。你的进样量也不能太大，乙二胺容易过载，那样分型就会很烂。
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4楼2010-06-16 00:04:39
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
琴弦(金币+1):谢谢指点哦！呵呵！ 2010-06-16 18:55:10
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-06-16 00:04:39:
这个要选择合适的柱子的，你用wax柱子试试，还有，你的起始温度不能太高，45度左右。你的进样量也不能太大，乙二胺容易过载，那样分型就会很烂。

刚才看错了，是二乙胺，这个在HP-1上面就可以，选一个厚一点的膜，那样承载大些
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5楼2010-06-16 00:06:35
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xtlilibin

至尊木虫 (职业作家)

皇家神龙教---九月风
★
琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-15 06:15:13:
胺类的很少用气相做

貌似是的   有时候峰分不开   程序升温可能会分开
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6楼2010-06-16 00:35:10
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zhoupx-2008

木虫 (正式写手)
★
琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+1):谢谢！ 2010-06-16 19:27:00
气相肯定是做得出来的！柱子：DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速：22cm/sec 检测温度：40度。程序升温：40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度，分流比1:50
FID： 300度
  约3min左右出峰！
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7楼2010-06-16 01:22:08
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★
琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhoupx-2008 at 2010-06-16 01:22:08:
气相肯定是做得出来的！柱子：DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速：22cm/sec 检测温度：40度。程序升温：40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度，分流比1:50
FID： 300度
  约3min左右出峰！

很详细，不错，应该可以做的出
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8楼2010-06-16 10:36:34
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琴弦

金虫 (小有名气)
只有纯物质二乙胺是在 大约3min左右出峰！
可我把二乙胺和丙烯酸甲酯反应后再做气相就没有二乙胺的峰，而减压蒸馏后馏分是二乙胺啊！
但没减压蒸馏前作气相没有二乙胺的峰，二乙胺是过量的。
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9楼2010-06-16 18:49:55
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琴弦

金虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by xtlilibin at 2010-06-16 00:35:10:

我用的就是程序升温……
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10楼2010-06-16 18:50:38
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