24小时热门版块排行榜    

查看: 2172  |  回复: 12

琴弦

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做气相色谱,二乙胺不出峰 已有8人参与

我最近用二乙胺和丙烯酸甲酯(1.1:1)反应的产物做气相色谱分析,没有二乙胺的峰(二乙胺是过量的),只有一个峰-丙烯酸甲酯。
但减压蒸馏后蒸出二乙胺,因二乙胺沸点55.5度,把馏分作气相色谱分析时有二乙胺的峰。不知道为何?
望大家指点哦!
期待大家的回复!
本人不胜感激
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mytll

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+2): 2010-06-15 09:49:23
胺类的很少用气相做
2楼2010-06-15 06:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

我是要用二乙胺和丙烯酸甲酯做实验的。
胺类的化合物是因为含氮原子,响应度低的缘故吗?
那我怎么看反应完全不完全呢?
希望指点一下哦!
3楼2010-06-15 09:49:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)


琴弦(金币+1):谢谢参与
这个要选择合适的柱子的,你用wax柱子试试,还有,你的起始温度不能太高,45度左右。你的进样量也不能太大,乙二胺容易过载,那样分型就会很烂。
4楼2010-06-16 00:04:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)

琴弦(金币+1):谢谢指点哦!呵呵! 2010-06-16 18:55:10
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-06-16 00:04:39:
这个要选择合适的柱子的,你用wax柱子试试,还有,你的起始温度不能太高,45度左右。你的进样量也不能太大,乙二胺容易过载,那样分型就会很烂。

刚才看错了,是二乙胺,这个在HP-1上面就可以,选一个厚一点的膜,那样承载大些
5楼2010-06-16 00:06:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xtlilibin

至尊木虫 (职业作家)

皇家神龙教---九月风


琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-15 06:15:13:
胺类的很少用气相做

貌似是的   有时候峰分不开   程序升温可能会分开
6楼2010-06-16 00:35:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoupx-2008

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+1):谢谢! 2010-06-16 19:27:00
气相肯定是做得出来的!柱子:DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速:22cm/sec 检测温度:40度。程序升温:40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度,分流比1:50
FID: 300度
  约3min左右出峰!
7楼2010-06-16 01:22:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovehpw

金虫 (小有名气)


琴弦(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhoupx-2008 at 2010-06-16 01:22:08:
气相肯定是做得出来的!柱子:DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速:22cm/sec 检测温度:40度。程序升温:40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度,分流比1:50
FID: 300度
  约3min左右出峰!

很详细,不错,应该可以做的出
8楼2010-06-16 10:36:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

只有纯物质二乙胺是在 大约3min左右出峰!
可我把二乙胺和丙烯酸甲酯反应后再做气相就没有二乙胺的峰,而减压蒸馏后馏分是二乙胺啊!
但没减压蒸馏前作气相没有二乙胺的峰,二乙胺是过量的。
9楼2010-06-16 18:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

[quote]Originally posted by xtlilibin at 2010-06-16 00:35:10:

我用的就是程序升温……
10楼2010-06-16 18:50:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 琴弦 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +7 wangmingqi 2026-08-28 8/400 2026-08-28 18:42 by zhuzg0628
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 17:09 by winsaint
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +4 gdd2018 2026-08-28 9/450 2026-08-28 14:22 by jklily
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见