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琴弦

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做气相色谱,二乙胺不出峰 已有8人参与

我最近用二乙胺和丙烯酸甲酯(1.1:1)反应的产物做气相色谱分析,没有二乙胺的峰(二乙胺是过量的),只有一个峰-丙烯酸甲酯。
但减压蒸馏后蒸出二乙胺,因二乙胺沸点55.5度,把馏分作气相色谱分析时有二乙胺的峰。不知道为何?
望大家指点哦!
期待大家的回复!
本人不胜感激
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zhoupx-2008

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+1):谢谢! 2010-06-16 19:27:00
气相肯定是做得出来的!柱子:DB-5ms  30m*0.25mm, 0.50um.
氦气流速:22cm/sec 检测温度:40度。程序升温:40度保持1min 。10度/min至260度。进样口250度,分流比1:50
FID: 300度
  约3min左右出峰!
7楼2010-06-16 01:22:08
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mytll

木虫 (正式写手)


琴弦(金币+1):谢谢参与
琴弦(金币+2): 2010-06-15 09:49:23
胺类的很少用气相做
2楼2010-06-15 06:15:13
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琴弦

金虫 (小有名气)

我是要用二乙胺和丙烯酸甲酯做实验的。
胺类的化合物是因为含氮原子,响应度低的缘故吗?
那我怎么看反应完全不完全呢?
希望指点一下哦!
3楼2010-06-15 09:49:13
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


琴弦(金币+1):谢谢参与
这个要选择合适的柱子的,你用wax柱子试试,还有,你的起始温度不能太高,45度左右。你的进样量也不能太大,乙二胺容易过载,那样分型就会很烂。
4楼2010-06-16 00:04:39
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